化学镀镍复合添加剂BH的工艺特性
鹿轩1,梁颖诗2,张晓明1,林继月1,胡耀红1,赵国鹏1
(1.广州二轻工业科学技术研究所,广东广州510663;2.华南农业大学,广东广州510642)
摘要:开发了一种由含钼化合物、碘化钾以及邻苯二甲酸酐衍生物组成的复合添加剂BH,讨论了它对化学镀镍液稳定性、镀速以及镀层磷含量、硬度、孔隙率和微观形貌的影响。对测试化学镀镍液稳定性的PdCl2试验标准进行了改进:温度由80°C提高到90°C,PdCl2的浓度由0.1g/L增加到1.0g/L。研究结果显示,新标准检验的镀液稳定性差异能较好地反映实际生产中的镀液稳定性差异;当复合添加剂BH的添加量为2.0mL/L时,化学镀镍层微观形貌得到较大的改善。经过新的PdCl2试验标准检验,该镀液可达到900s不发生浑浊,镀速为24μm/h,镀层孔隙率0.57个/cm2,磷含量7.3%,硬度520HV。
关键词:化学镀镍;复合添加剂;镀液稳定性;孔隙率;硬度
中图分类号:TQ153.12文献标志码:A
文章编号:1004–227X(2013)08–0016–03
化学镀是依靠还原剂在自催化活性表面实现金属沉积的技术,具有优异的工艺性。与电镀工艺相比,其覆盖能力好,不存在因电力线分布不均匀而造成覆盖能力和分散能力差的问题。因此,化学镍技术广泛应用于机械、电子、航空、食品等诸多行业[1]。
化学镀镍液自身处于热力学不稳定状态,为防止其自发分解,需要加入稳定剂。稳定剂种类和添加量的选择至关重要。稳定剂不足,使镀液的稳定性差,易引发镀槽上镀;稳定剂过量,则会毒化镀液,轻则引起镀层不完整,出现“漏镀”,严重者会造成镀液不起镀。另外,关于镀液稳定性的衡量标准,最终要以实际生产中“上槽”的情况来判定,而在实验室主要是通过PdCl2试验来判定。但笔者比较文献中PdCl2的试验标准与实际生产的情况后发现两者有较大的出入,经过反复的试验,对PdCl2试验标准进行了修改,提出了新的检验标准。
早期的化学镀镍主要以铅作为稳定剂[2],所得镀液稳定性高。但随着RoHS指令对有毒有害重金属的严格限制,开发不含铅、镉等重金属的光亮剂和稳定剂已是必由之路。近年来,对化学镀镍课题的研究更多地集中在开发环保型稳定剂上,也取得了诸多成果[3]。本文所阐述的复合型添加剂BH主要由一种含钼化合物、碘化钾和一种邻苯二甲酸酐的衍生物组成,是一种完全符合环保要求的复合型添加剂。
1·实验
1.1实验试剂
硫酸镍、次磷酸钠,化学纯,西陇化工股份有限公司;乳酸、醋酸铵,化学纯,广州金华大化学试剂有限公司;氯化钯(PdCl2),分析纯,广州化学试剂厂;BH添加剂,自制。
1.2基础镀液及工艺条件