标王 热搜: 五金  镀锌  酸铜  镀镍  镀铜  镀铬  三价铬  镀金  镀银  配方 
 
当前位置: 首页 » 技术 » 电镀工艺 » 正文

火法-湿法联合工艺回收电镀污泥中的铜

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-03-11  来源:中国电镀网  浏览次数:5576   关注:加关注

1.3分析测定方法

原泥或底渣中金属含量测定时,预处理方式为:取0.5g样品,用10mL浓HCl+15mL浓HNO3+5mLHClO4消解体系在低温电热板上消解。溶液中的Cu、Ni、Zn、Cr含量采用TAS-990原子吸收分光光度计测定。

2·实验结果与分析

2.1还原焙烧

首先比较了直接焙烧和还原焙烧对电镀污泥中金属浸出的影响。还原焙烧时,煤粉投加量(煤粉质量/污泥质量)为10%,焙烧时间均为30min。为充分浸出,选择液固比(浸出剂体积(mL)/污泥质量(g))为50∶1,硫酸浓度为10%,室温下以112r/min振荡60min。结果见图2。

由图2可见:直接焙烧导致金属浸出率迅速下降,而相对于直接焙烧,还原焙烧底渣中金属浸出率有不同程度的提高。特别是Cu,其浸出率随还原焙烧温度的增加缓慢下降,在400~700℃下仍保持在90%以上。可见还原焙烧能有效改善金属的浸出效果。热重分析表明:电镀污泥主要失重阶段在100~400℃,之后有所减缓。还原焙烧在使得污泥减量的同时也实现了金属的富集。以700℃为例,污泥失重率近30%,金属含量均有所提高,其中Cu的含量从10%增加至14%。还原焙烧影响因素研究[11]得到的最佳还原焙烧条件为:煤粉和助熔剂CaCO3投加量分别为10%和0.5%,焙烧温度为700℃,焙烧时间为20min。经测试,还原焙烧后底渣中Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分别为98.73%、16.86%、45.98%、1.91%。可见,通过控制还原焙烧条件,既能保证对目标金属Cu较高的浸出率,同时又能实现目标金属与杂质金属的选择性分离。

2.2浸出

电镀污泥按上述最佳条件还原焙烧后进行浸出实验。底渣分别用10%的硫酸溶液进行酸浸和NH3-NH4HCO3溶液(NH38mol/L,NH4HCO34mol/L)进行氨浸。Cu、Ni、Zn、Cr的酸浸浸出率分别为98.73%、16.86%、45.98%、1.91%;而氨浸浸出率分别为72.53%、1.42%、13.15%、0%,可见酸浸效果优于氨浸。以下探讨了不同因素对酸浸的影响。

2.2.1液固比的影响

以10%的硫酸溶液为浸出剂,按不同的液固比在室温下以112r/min浸出。Cu的浸出率变化如图3所示。

由图3可以看出:当液固比从5∶1增加至10∶1时,Cu浸出率显著增大,浸出60min时,浸出率达到92.09%。继续增大液固比至25∶1~50∶1时,浸出率仅有小幅增加。从经济性考虑,选择液固比为10∶1。为了进一步提高浸出率,可延长浸出时间。经试验,当浸出时间为80min时,Cu浸出率可达95.69%。

2.2.2硫酸浓度的影响

改变硫酸溶液的浓度,按10∶1的液固比在室温下以112r/min浸出。硫酸浓度对Cu浸出的影响如图4所示。

由图4可见:当硫酸浓度在5%~20%时,随着硫酸浓度的增大,浸出率不断增大。但是当以30%硫酸溶液为浸出剂浸出30min后,浸出率开始下降。虽然20%的硫酸溶液对Cu的浸出率略大于10%的硫酸溶液,但是增大硫酸浓度的同时也易造成杂质金属的浸出,并且不利于后续萃取。因此,适宜采用10%的硫酸浓度。

分享到:
 
 
[ 技术搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ]
 

 
点击排行
推荐技术
推荐图文
 
网站首页 | 关于我们 | 联系方式 | 使用协议 | 版权隐私 | 网站地图 | 排名推广 | 网站留言 | RSS订阅
                 »¦¹«θ±¸ 310100103613