标王 热搜: 五金  镀锌  酸铜  镀镍  镀铜  镀铬  三价铬  镀金  镀银  配方 
 
当前位置: 首页 » 技术 » 电镀工艺 » 正文

火法-湿法联合工艺回收电镀污泥中的铜

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-03-11  来源:中国电镀网  浏览次数:5576   关注:加关注

2.2.3浸出温度的影响

以10%的硫酸溶液为浸出剂,按10∶1的液固比在不同温度下以112r/min浸出。Cu的浸出率随时间的变化曲线见图5。

由图5所示:浸出温度对Cu的浸出影响较小。当浸出温度为30℃,浸出时间为60min时,Cu的浸出率已达94.09%,继续升温,Cu浸出率升高不明显。因此,选择常温下浸出即可。

综合上述分析,确定酸浸条件为:硫酸浓度10%,液固比10:1,常温下浸出80min。此条件下,Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分别为95.69%、15.34%、41.68%、0%。

2.3萃取

以浸出液为萃取料液,其中主要含Cu8.67g/L,Ni0.43g/L,Zn1.57g/L,pH为1.0。料液不经除杂直接由LIX973—磺化煤油体系萃取Cu。实验研究了料液pH值、相比(有机相对水相的体积比,记作O/A)、萃取剂浓度(萃取剂占有机相的体积分数)、萃取时间等因素对Cu萃取率的影响。经实验确定反应基准条件为:pH值为2,O/A为1∶1,萃取剂浓度30%,萃取时间为6min。在单因素实验时,除改变实验因素的条件外,其他条件同基准条件。结果见表2。

在单因素实验的基础上,为获得最佳萃取条件,设置了四因素三水平正交实验。根据正交实验结果及直观分析,从主到次的影响因素分别为萃取剂浓度、O/A、pH、萃取时间。综合实验结果得到萃取优化条件:料液pH=1.5,O/A=1∶1,萃取剂浓度30%,萃取时间2min,此时Cu萃取率为94.68%,Ni、Zn萃取率几乎为零。经二级逆流萃取,Cu萃取率可达99%以上。

2.4反萃

经萃取后的负载有机相中Cu含量为7.94g/L,以此作为反萃料液。反萃实验基准条件为:O/A为3∶1,硫酸浓度2mol/L,反萃时间为6min。结果见表3。

根据以上反萃单因素实验结果,采用三因素三水平正交实验,结果表明:各因素影响反萃效果的主次顺序为硫酸浓度、O/A、反萃时间。综合考虑反萃率和后续结晶对Cu浓度的要求,选择O/A=3∶1,硫酸浓度2.5mol/L,反萃时间2min,Cu反萃率达99.07%。在实际中为保证反萃取效果,可采用二级反萃。经反萃后,反萃液中Cu含量高达23.60g/L,能满足结晶回收的要求。

萃取中所用LIX973铜萃取剂具有饱和容量大,选择性高的特点,但是价格较高,因此其循环使用性对于控制成本具有重要意义。实验显示:经反萃后的萃取剂重新用于下一次萃取,以此重复使用5次后,Cu萃取率依然高达90%以上。由此可见,该萃取剂具有较好的循环使用性。而当硫酸溶液中Cu的浓度在5~25g/L范围内,对反萃取效率无显著影响。因此经结晶回收铜后的母液,经适当调配后,也可返回反萃取段作反萃液重复使用。

2.5浓缩结晶

反萃后得到的硫酸铜溶液,直接加热蒸发浓缩得到CuSO4·5H2O,经测试纯度为97.14%,达到GB437—93《硫酸铜》中工业级硫酸铜的标准。

3·结论

1)通过还原焙烧预处理,可以实现电镀污泥的减量和金属的富集,并且在400~700℃下,Cu浸出率仍保持在较高水平,有利于Cu的回收。最佳还原焙烧条件为:煤粉投加量10%,CaCO3投加量0.5%,焙烧温度700℃,焙烧时间20min。

2)电镀污泥经焙烧后所得底渣,以10%的硫酸溶液为浸出剂,按10∶1的液固比,在常温下浸出80min时,Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分别为95.69%、15.34%、41.68%、0%,初步实现了目标金属Cu的选择性分离。

3)以LIX973-磺化煤油体系萃取酸浸液中的Cu,其工艺条件为:料液pH=1.5,O/A=1∶1,萃取剂浓度30%,萃取时间2min;经二级逆流萃取,Cu萃取率可达99%以上,Ni、Zn损失率接近零。萃取液的反萃条件为:O/A=3∶1,硫酸浓度2.5mol/L,反萃时间2min;Cu反萃率达99.07%。所得含Cu浓度为23.60g/L的硫酸铜溶液经浓缩结晶制得工业级硫酸铜。

参考文献:略

分享到:
 
 
[ 技术搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ]
 

 
点击排行
推荐技术
推荐图文
 
网站首页 | 关于我们 | 联系方式 | 使用协议 | 版权隐私 | 网站地图 | 排名推广 | 网站留言 | RSS订阅
                 »¦¹«θ±¸ 310100103613