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新型Ni-Cu复合镀层的制备

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-04-10  来源:中国电镀网  浏览次数:3136   关注:加关注
核心提示:新型Ni-Cu复合镀层的制备楚广刘生长(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083)摘要:采用复合电镀方

新型Ni-Cu复合镀层的制备

楚广刘生长

(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083)

摘要:采用复合电镀方法,在镀镍液中加入粒径为5~10μm的铜微粒(晶粒粒径为52nm)制备Ni-Cu复合镀层,探讨阴极电流密度、镀液的pH值与温度、搅拌速度、铜微粒含量和镍离子浓度对Ni-Cu复合镀层中铜微粒共析量的影响。结果表明,最佳镀液组成和工艺参数如下:七水合硫酸镍250~300g/L,六水合氯化镍30~60g/L,硼酸35~40g/L,十二烷基硫酸钠0.05~0.1g/L,pH值3.5~4.0,温度55~60℃,阴极电流密度2~3A/dm2,搅拌速度为500~600r/min,铜粉质量浓度8~9g/L;镀层致密且铜微粒分布均匀;Ni-Cu复合镀层中铜的质量分数在5%~30%之间,其显微硬度HV0.2在450~750之间,且随镀层中铜含量的增大而增大,表现出高硬度的特点。

关键词:铜;镍;复合电沉积;制备

中图分类号:TQ153.2文献标识码:A文章编号:1672-7207(2007)03?047406

复合电镀是指用电镀的方法,使金属与无机颗粒、有机颗粒或金属颗粒共同沉积,以形成复合镀层的方法。运用复合电镀,可以获得许多具有特殊功能的复合材料镀层,如耐磨镀层、耐高温镀层、减磨镀层、耐磨自润滑镀层、高温耐磨镀层、高温自润滑镀层、耐腐蚀镀层、分散强化镀层、特殊装饰性彩色镀层等,它们在机械工业、航空工业、汽车工业以及电子工业与航天工业中有着广阔的使用前景,可以胜任单金属镀层与合金镀层无法胜任的场合。同时,除在水溶液中沉积复合镀层外,还可以从非水溶液中沉积复合镀层。我国于20世纪70年代开始研究复合电镀技术,天津大学进行了镍?金刚石复合镀层工艺的研究;哈尔滨工业大学开展了Ni-SiC、Fe-Al2O3、Fe-SiC等复合镀层的电镀工艺研究;武汉材料保护研究所于20世纪70年代末、80年代初开展了镍.氟化石墨和铜氟化石墨复合电镀工艺的研究;天津大学开展了具有电接触功能复合镀电沉积工艺的研究[7]。

本实验所用具有纳米晶结构的铜粉粒径为5~10μm[8],具有较高的化学稳定性,较高的硬度,生产成本低。本文作者提出了在电镀镍溶液中加入铜微粒制备Ni-Cu复合沉积层的新方法,并就其影响因素进行研究。

1实验

1.1镀液组成及工艺条件

镀液采用普通镀镍电解液(硫酸盐低氯化物型镀镍电解液),镀液组成及工艺条件如下:

NiSO4·6H2O,250~300g/L;NiCl2·6H2O,30~60g/L;H3BO3,35~40g/L;C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠),0.05~0.10g/L;pH值,3~4;温度,45~60℃;阴极电流密度,2~3A/dm2;Cu粉,8g/L;搅拌速度,500r/min;电解时间,3~4h。

其中,NiSO4·6H2O和NiCl2·6H2O均为分析纯试剂,而C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠)则为化学纯试剂。各试剂的作用如下:硫酸镍是镀镍电解液的主盐,为电解提供镍离子;氯化镍中的氯离子为阳极活化剂,防止阳极钝化,同时又为溶液提供镍离子,增加溶液的电导率;H3BO3是缓冲剂,用来调整电解液的pH值;C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠)为润湿剂或称针孔防止剂,能改善电解液对电极表面的润湿性能,使氢气不易吸附在电极表面上,从而减少或消除针孔的

发生。

1.2实验方法及装置

电镀槽为500mL烧杯,内置搅拌磁子,外部配置有DF?101B集热式恒温磁力搅拌器,阴极片为0.2mm×58mm×40mm的分析纯铜片,其背面用AB胶封住,阳极为镍块。电镀时,采用恒电流方法,搅拌方式为磁力搅拌。实验装置如图1所示。

1.3复合镀层中铜粉含量及镀层表面形貌的分析测试

扫描电子显微镜(SEM)是利用初级电子束轰击材料表面产生的二次电子和背散射电子进行成像观测微区表面形态,其附件——能量色散谱仪(EDS)可以探测样品某一微区的化学成分。

将镀层从阴极片上剥下,经洗涤、干燥、称量后,利用JSM-6360LV型扫描电镜观察复合镀层的表面形貌及X射线能谱分析仪测试出铜粉的含量。

采用日本岛津HMV?2型全自动显微硬度计(数显),按GB/T4342—91测试金属Ni-Cu复合镀层样品的显微硬度,载荷为200g,保持30s,每个样品测试

4个点。

2结果和讨论

2.1阴极电流密度对镀层中铜含量的影响

图2所示为阴极电流密度与镀层中铜含量的关系。从图2可知,当阴极电流密度J小于2A/dm2时,镀层中铜含量随着阴极电流密度的增加而增大;当阴极电流密度J接近2A/dm2时,镀层中铜含量最大;当阴极电流密度J超过2A/dm2时,镀层中铜含量基本上不随电流密度的变化而变化,反而稍微有点下降。

在复合电镀过程中,一方面,随着阴极电流密度增大,基质金属的沉积速度提高,极限时间缩短,表明单位时间内可能被嵌入的微粒数量越多;另一方面,阴极电流密度增大,阴极的过电位会相应地增高,电场力增强,阴极对吸附了正离子的固体微粒的静电引力增强,此时对微粒与基质金属的复合共沉积有一定的促进作用。然而,当阴极电流密度太大时(本实验中,大于2A/dm2),微粒被输送到阴极附近并被嵌入沉积层的速度落后于基质金属的沉积速度。此外,由于镶嵌在阴极表面的微粒的导电能力较弱,遮盖了部分阴极表面,从而使阴极实际面积减小而真实电流密度增大,进一步提高了阴极过电位,导致H2析出量增加。这样,不仅会妨害微粒在电极上的吸附,同时,析氢还可能冲刷掉未在阴极上嵌牢的部分微粒,进而影响到与基质金属的共沉积行为,使沉积层内微粒的相对

含量下降。

2.2镀液温度对镀层中铜含量的影响

图3所示为镀液温度与镀层中铜含量的关系。从图3可知,当温度在40~45℃之间变化时,镀层中的铜含量略有增加,但增幅不大;而当温度从45℃上升至55℃时,镀层中的铜含量急剧增加,在55℃达到最大值;但当温度超过55℃后,镀层中的铜含量又急剧下降。这是由于随着温度的升高,镀液粘度下降,有利于颗粒的输送,镀液中离子的热运动也随温度的升高而加强,同时使铜微粒的平均动能增加,所以,铜微粒在复合镀层中的含量随温度上升而增加。但温度过高会导致阴极过电位减少,还会减少铜微粒对阳离子的吸附力,从而不利于铜微粒嵌入镀层。因此,铜微粒在复合镀层中的含量随温度的继续升高而下降。可见,55℃为本实验温度的最佳值。

2.3pH值对镀层中铜含量的影响

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关键词: 复合镀层 镍离子
 
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