[57]摘要
一种氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料及其制 备方法，该材料的原料mol%为：氧化锆75〜98, 氧化钇2〜25,添加适量的聚乙烯醇结合剂。其制 备方法包括以下步骤：①以氧化锆和氧化钇粉料为 原料，按选定的摩尔百分比称量原料，混合均匀后 添加聚乙烯醇结合剂使粉料团聚，造粒成型;②对 颗粒料进行预烧，预烧温度为1200°C;③然后在真 空烧结炉中烧结，然后自然冷却降温至室温。本发 明氧化钇稳定氧化锆真空镀膜材料解决传统氧化锆 镀膜材料镀膜过程中的不稳定和折射率不均匀性问 题，提高氧化锆薄膜的损伤阈值。
1、一种氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料，其特征在于该材料的成 分为：原料 mol%
氧化锆 75〜98
氧化钇 2〜25,
聚乙烯醇结合剂 适量
2、权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料的制备方 法，其特征在于该方法包括以下步骤：
①以氧化锆和氧化钇粉料为原料，按选定的摩尔百分比称量原料， 混合均匀后添加聚乙烯醇结合剂使粉料团聚，造粒成型;
②对颗粒料进行预烧，预烧温度为1200°C;
③然后在真空烧结炉中烧结，真空度为1X10_2〜1X10—4帕，升温 速率为5〜10°C/分钟，烧结温度为1700〜2200°C时，保温时间为120分 钟以上，然后自然冷却降温至室温。
3、根据权利要求2所述的氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料的制备 方法，其特征在于所述的造粒成型，其颗粒大小一般为1mm。
氧化钇稳定氧化锆真空镀膜材料及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种氧化钇稳定氧化锆真空镀膜材料及其制备方法。
背景技术
是光学薄膜中最主要的高折射率材料之一，另外，二氧化锆薄膜具有很好 的热稳定性、化学稳定性和机械特性。但是二氧化锆存在多晶转变，对 薄膜的性能有很大影响。21<)2有三种主要晶型，即单斜、四方和立方晶型。 单斜相在室温下稳定存在，加热到1170°C转变为四方相，在2370°C四方 相转变为立方相，立方相一直稳定到氧化锆熔点2680°C,在冷却时发生 可逆相变。因为单斜和四方晶型转变之间伴随着3%-5%体积变化，这会 使氧化锆材料发生破坏，所以Zr02薄膜在镀膜过程中发生相变产生喷 溅，使蒸发束流不容易控制，很难保证镀膜过程的稳定性。同时在薄膜 中产生大量缺陷，在激光的辐照下该缺陷成为吸收中心，产生热积累， 在短时间内温度迅速升高使薄膜损毁。另外氧化锆薄膜的折射率有明显 的不均匀性，随着膜厚增加，折射率降低，由于氧化锆的以上缺点，导 致制备出的薄膜往往无法达到预期的光学性能和抗激光损伤性能。
在Zr02加入Y203作为稳定剂，由于Zr02中Zr4+离子半径和Y203
中Y3+离子半径非常接近。Y3+置换Zr点阵中Zr4+而形成二元固溶体，填 充了晶格缺陷，抑制了结构扭变，抑制了 Zr02相变，使Zr02高温相(四 方相或立方相)直接保留到室温，消除了 Zr02的体积效应，避免了镀膜 过程中相变发生而使阈值提高。y2o3的加入还可以消除薄膜的非均匀 性，使折射率负变小到足以忽略的程度，从而可获得折射率稳定的膜层。 Zr02和Y203都属于高折射率镀膜材料，在冗&膜料中加入少量Y203，用这种复合膜料制备的膜层与Zr02相比，折射率无明显下降，这对薄膜 的光学性能不会产生影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料及其
制备方法，以解决传统氧化锆镀膜材料镀膜过程中的不稳定和折射率不
均匀性问题，提高氧化锆薄膜的损伤阈值。
本发明的目的由以下技术解决方案实现：
一种氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料，其特征在于该材料的成分 为：原料 mol%
氧化锆 75〜98
氧化钇 2〜25，
聚乙烯醇结合剂 适量
所述的氧化钇稳定氧化锆的真空镀膜材料的制备方法包括以下步
①以氧化锆和氧化钇粉料为原料，按选定的摩尔百分比称量原料， 混合均匀后添加聚乙烯醇结合剂使粉料团聚，造粒成型;
②对颗粒料进行预烧，预烧温度为1200°C;
③然后在真空烧结炉中烧结，真空度为1X1(T2〜1X10_4帕，升温 速率为5〜10°C/分钟，烧结温度为1700〜2200°C时，保温时间为120分 钟以上，然后自然冷却降温至室温。
所述的造粒成型，其颗粒大小一般为1mm，以适合于镀膜使用。 本发明的优点在于：
本发明氧化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料，由于氧化钇的加入，Y3+ 置换Zr4+，两者生成固溶体，使Zr02的高温相能够稳定到室温，使氧化锆不发生体积变化，从而在镀膜过程中不发生相变，增加了镀膜过程的 稳定性，这就在很大程度上减少了缺陷产生的几率，提高了材料的抗激 光损伤阈值。同时加入氧化钇还可以消除氧化锆薄膜折射率的不均匀性, 从而获得折射率稳定的薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的 保护范围。
实施例1:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比百分比98%: 2%混合均匀后，加入聚 乙烯醇结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然 后真空烧结。真空烧结的真空度为IX 1(T4帕，最高烧结温度为1700°C, 保温时间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆 真空镀膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。 用氧化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折 射率稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例2:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比百分比=98: 2混合均匀后，加入聚乙 烯醇结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C,然后 真空烧结。真空烧结的真空度为1X10—4帕，最高烧结温度为2200°C, 保温时间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆 真空镀膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。 用氧化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折 射率稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例3:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比98%: 2%混合均匀后，加入聚乙烯醇结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C,然后真空 烧结。真空烧结的真空度为IX 10_4帕，最高烧结温度为2000°C，保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例4:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比90%: 10%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然后真空 烧结。真空烧结的真空度为1X10_4帕，最高烧结温度为1700°C，保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例5:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比90%: 10%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然后真空 烧结。真空烧结的真空度为1X10—4帕，最高烧结温度为2200°C,保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例6:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比90%: 10%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然后真空烧结。真空烧结的真空度为IX 10—4帕，最高烧结温度为2000°C,保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例7:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比75%: 25%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200X：，然后真空 烧结。真空烧结的真空度为1X10—4帕，最高烧结温度为1700°C，保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例8:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比75%: 25%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然后真空 烧结。真空烧结的真空度为IX 1(T4帕，最高烧结温度为2200°C，保温时 间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
实施例9:
将氧化锆和氧化钇按摩尔比75%: 25%混合均匀后，加入聚乙烯醇 结合剂，将混合好后的粉料成型，预烧，预烧温度为1200°C，然后真空 烧结。真空烧结的真空度为IX 1(T4帕，最高烧结温度为2000°C，保温时间为120分钟。冷却降温后得到稳定致密的氧化钇稳定的氧化锆真空镀 膜材料。通过XRD分析，形成固溶体，氧化锆以四方晶型存在。用氧 化钇稳定的氧化锆真空镀膜材料在BK7玻璃基底上蒸镀单层膜，折射率 稳定，真空室电子枪束流稳定。
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