[57]摘要
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一种属于化学镀技术领域的自润滑化学复合镀 层的制备方法，本发明具体步骤如下：1)首先将用 于泡沬灭火剂的氟碳表面活性剂c2()h2()f23n204i和 PTFE乳液溶解后得混合液A,再将十六烷基三甲基 溴化铵和SiC或Si3N4或A1203陶瓷颗粒分别溶解后 得混合液B。2)镀液配制：在室温下依次向镀槽中 添加硫酸镍、乳酸、醋酸钠、次磷酸钠、丙稀基硫 脲，用氢氧化钠调整pH值。3)化学复合镀：在步 骤2配制的酸性镀液中添加混合液A和B,加热镀 液，施镀过程需不断搅拌，获取自润滑化学复合镀 层。本发明针对不同的颗粒釆用合适的表面活性 剂，通过不同颗粒对不同表面活性剂的吸附作用来 改善颗粒表面的Zeta电位和在镀液中的悬浮性，进 一步实现颗粒的共沉积。
1. 一种自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)首先将用于泡沫灭火剂的氟碳表面活性剂C2()H2()F23N204I和PTFE乳液溶解 后得混合液A,再将十六烷基三甲基溴化铵和SiC或Si3N4或A1203陶瓷颗粒分别 溶解后得混合液B;
2)镀液配制：化学镀镍合金镀液选用酸性化学镀镍溶液，即：在室温下依 次向镀槽中添加硫酸镍、乳酸、醋酸钠、次磷酸钠、丙稀基硫脲，用氢氧化钠 调整pH值;
3)化学复合镀：采用化学复合镀工艺，即在步骤2配制的酸性镀液中添加 混合液A和B，加热镀液，施镀过程需不断搅拌，获取自润滑化学复合镀层。
2.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的氟碳表面活性剂C2()H2()F23N204I和PTFE乳液，其质量比是1: 30〜1: 55。
3.根据权利要求1所述的自润滑化学复合银层的制备方法，其特征是，所 述的十六烷基三甲基溴化铵，其浓度为0. 07〜0. 12g/L„
4.根据权利要求3所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的十六烷基三甲基溴化铵，其浓度进一步限定为0. 09g/L。
5.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的十六烷基三甲基溴化铵和SiC或Si3N4或A1203陶瓷颗粒，其质量比为1:80〜 1： 100。
6.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的在室温下依次向镀槽中添加硫酸镍18〜30g/L、乳酸15〜35ml/L、醋酸钠 10〜20g/L、次磷酸钠15〜40g/L、丙稀基硫脲0. 1〜0.3mg/L。
7.根据权利要求6所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的pH值为4. 6〜5. 0,
8.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的pH值进一步限定为4. 8。
9.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是，所 述的添加混合液A和B，混合液A的添加量为10〜14g/L，混合液B的添加量为6〜15g/L
10.根据权利要求1所述的自润滑化学复合镀层的制备方法，其特征是， 所述的加热，其温度为85〜90°C。
自润滑化学复合镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学复合镀层的制备方法，特别是一种自润滑化学复合镀层 的制备方法，属于化学镀技术领域。
背景技术
长期以来，化学镀以及化学复合镀技术因操作简便、成本低廉得到了越来越 广泛的应用。通过上述工艺所获得的Ni-P-X(X为SiC、A1203、Si,具等硬质颗粒) 复合镀层具有良好的耐磨性能;而Ni-P-X(X为聚四氟乙烯、石墨、M0S2等润滑颗 粒)复合镀层具有良好的减摩性能。这两类复合镀层已应用于涉及摩擦磨损工况的 许多行业。然而，随着技术的迅猛发展，人们对材料的要求越来越高，上述第一 种材料虽然耐磨性好但往往具有很高的摩擦系数，造成严重的噪音污染和机械振 动损耗;第二种材料由于润滑颗粒的存在具有很低的摩擦系数，特别是含有聚四 氟乙烯(PTFE)颗粒的复合镀层，但这种材料在高载低速和高载高速磨损条件下具 有较差的耐磨性，使材料磨损严重，不能满足某些使用条件。基于上述原因，人 们迫切需要一种既耐磨又减摩的新型复合镀层。目前，国内外已经研究开发的自 润滑化学复合镀层有Ni-P-PTFE-SiC，但由于PTFE和SiC两种颗粒的物理性能如 密度，吸附性等差别较大，两种粒子在共沉积过程中相互之间容易产生界面效应， 使得粒子沉积很少同时分布也极不均匀，从而使该复合镀层耐磨减摩性能达不到 要求。
经对现有技术文献的检索发现，Y. S. Huang, X. T. Zeng, I. Annergren et al. 在《化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的开发》一文中(《表面涂层技术》2003，167： 207-211 )报道了仅用氟碳表面活性剂来促使PTFE和SiC颗粒沉积，该方法用氟 碳表面活性剂对PTFE乳液进行了处理，使PTFE颗粒表面电位明显提高，而陶瓷 颗粒对氟碳表面活性剂吸附性较差，结果陶瓷颗粒表面电位仍然保持在低水平， 两种颗粒的明显电位差使得粒子在沉积过程中出现不均匀性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提出一种自润滑化学复合镀层的 制备方法，使其针对不同的颗粒采用合适的表面活性剂，通过不同颗粒对不同表 面活性剂的吸附作用来改善颗粒表面的Zeta电位和在镀液中的悬浮性，进一步实 现颗粒的共沉积。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的方法包括颗粒预处理、配制镀 液、化学复合镀，具体步骤如下：
1)首先将用于泡沫灭火剂的氟碳表面活性剂CmH2(1F23NAI和PTFE乳液溶解后 得混合液A,再将十六烷基三甲基溴化铵和SiC或Si3N4或A120:,陶瓷颗粒分别溶解 后得混合液B;
2)镀液配制：化学镀镇合金镀液选用酸性化学镀镍溶液，即：在室温下依次 向镀槽中添加硫酸镍18〜30g/L、乳酸15〜35ml/L、醋酸钠10〜20g/L、次磷酸钠 15〜40g/L、丙稀基硫脲0. 1〜0.3mg/L，用氢氧化钠调整pH值;
3)化学复合镀：采用化学复合镀工艺，即在步骤2配制的酸性镀液中添加混 合液A和B，加热镀液，施镀过程需不断搅拌，获取自润滑化学复合镀层。
所述的氟碳表面活性剂C2()H2()F23N204I和PTFE乳液，其质量比是1: 30〜1: 55。
所述的十六烷基三甲基溴化铵，其浓度为0. 07〜0.12g/L,最佳为0. 09g/Lo
所述的十六烷基三甲基溴化铵和SiC或Si具或Al20:i陶瓷颗粒，其质量比为1: 80〜1: 100。
所述的pH值为4. 6〜5.0，最佳为4. 8。
所述的添加混合液A和B，混合液A的添加量为10〜14g/L，混合液B的添加 量为6〜15g/L。
所述的加热，其温度为85〜90°C。
本发明是通过不同颗粒对不同表面活性剂的选择吸附，改变颗粒表面的Zeta 电位。具体而言，阳粒子氟碳表面活性剂C2()H2()F23N204I吸附于PTFE颗粒表面，使 其表面的电位增加，增加了颗粒之间的静电斥力，避免了颗粒因重力作用引起的 沉降。另外，颗粒表面电位增加使得PTFE在静电引力的作用下更容易吸附于基体 表面，从而增加颗粒的沉积量。同样，十六烷基三甲基溴化铵的吸附也增加SiC 颗粒表面电位，增加SiC颗粒之间的静电斥力，避免颗粒沉降，同时也使SiC容 易吸附于基体表面，使其沉积量增加。总之，表面活性剂的加入达到了增大颗粒沉积量和改善颗粒均匀分布的效果，最终达到改善复合镀层耐磨减摩性能的目的。 当然，颗粒的复合量以改善镀层性能为目的，如果加入量太多，会使镀层的应力 增加，结合力下降。颗粒含量太少则达不到改善镀层性能的效果。反复试验得出， PTFE乳液添加量为10〜14g/L，陶瓷颗粒的添加量为6〜15g/L比较合适。
本发明所获得的自润滑化学复合镀层两种颗粒沉积量多且分布均匀，在高载 高速下具有良好的耐磨减摩性能。本发明所涉及的方法操作简便，成本低，通过 表面活性剂的作用实现了粒子的均匀沉积，获得了自润滑化学复合镀层，使材料 具备了更广泛的应用范围。
具体实施方式
实施例1
1、将0. 33g氟碳表面活性剂CMH2eF23N204I用去离子水溶解后和14gPTFE乳液 混合;将()• 07g十六烷基三甲基溴化铵用去离子水溶解后和8gSiC混合。
2、化学镀镍溶液配制：化学镀液成分包括硫酸镍、次磷酸钠、乳酸、醋酸钠、 丙稀基硫脲,在室温下依次向镀槽中添加硫酸镍20g/L、乳酸33mL/L、醋酸钠 15g/L、次磷酸钠25g/L以及丙稀基硫脲1. 5mg/L，用氢氧化钠调整pH值至4. 6。
3、化学复合镀：在步骤2配制的酸性镀液中添加1中所述的两种混合液，加 热镀液至90°C，施镀过程不断搅拌，获取自润滑化学复合镀层。
本实施例所获得的镀层磷含量为8. 7%wt, PTFE含量为5. 3%wt, SiC含量为 6%wto该镀层镀态下显微硬度为HV5„482，比相同条件下得到的化学镀Ni-P-PTFE 复合镀层的显微硬度明显提高。在150N高载荷和lOOr/min的转速下，该复合镀 层的摩擦系数仅为0. 15，其体积磨损速率为8.77乂10_51111113*1111,而相同厚度，相 同磨损条件下的化学镀Ni-P-PTFE复合镀层已经磨透，基底已遭到破坏。在400 °〇下热处理lhr使得Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的耐磨性进一步提高。
实施例2
1、将0. 18g氟碳表面活性剂C21)H2(1F23N204I用去离子水溶解后和lOgPTFE乳液 混合;将0.07g十六烧基三甲基溴化铵用去离子水溶解后和10gAl20:i陶瓷颗粒混
2、化学镀镍溶液配制：其成分包括硫酸镍、次磷酸钠、乳酸、醋酸钠、丙稀 基硫脲，在室温下依次向镀槽中添加硫酸镍20g/L、柠檬酸钠25g/L、次磷酸钠30g/L以及丙稀基硫脲1. 5rag/L,用氢氧化钠调整pH值至4. 8。
3、化学复合镀：在步骤2配制的酸性镀液中添加1中所述的两种混合液，加 热镀液至90°C,施镀过程不断搅拌，获取自润滑化学复合镀层。
本实施例所得表面纳米复合材料中磷含量为9. 0%wt，PTFE含量为4%wt,微 米氧化铝的含量为5. 2%wt0在150N高载荷和100r/min的转速下，该复合镀层的 摩擦系数仅为0. 17，其体积磨损速率为8. 31X10 W •
实施例3
1、将0. 27g氟碳表面活性剂C2()H2()F23N204I用去离子水溶解后和12. 5gPTFE乳 液混合;将0. 09g十六烷基三甲基溴化铵用去离子水溶解后和9gSi具混合。
2、化学镀镍溶液配制：其成分包括硫酸镍、次磷酸钠、乳酸、醋酸钠、丙稀 基硫脲，在室温下依次向镀槽中添加硫酸镍25 g/L、乳酸33mL/L、醋酸钠15g/L、 次磷酸钠25g/L以及丙稀基硫脲1. 5mg/L,用氢氧化钠调整pH值至5. 0。
3、化学复合镀：在步骤2配制的酸性镀液中添加1中所述的两种混合液，加 热镀液至90°C，施镀过程不断搅拌，获取自润滑化学复合镀层。
本实施例所得表面自润滑复合材料中磷含量为8. 9%wt,PTFE含量为4. 2%wt, 微米氮化硅颗粒的含量为5. 0%wt„在150N高载荷和100r/min的转速下，与热处 理态45#碳钢对磨时该复合镀层的摩擦系数仅为0.17,其体积磨损速率为8.5X
