目前金银合金镀层只能从碱性氰化镀液中制取。由于金、银这两种金属的析出电势接近，变化这两种金属离子的浓度即可制备出各种组成的金银合金。金银合金镀层常用的有16K~18K和12K~14K，其中ωAu为：75 % 和50 %，ωAg为：25 % 和50 %。在金银合金镀液中，ρ氰化银钾：0.35~10 g/L，即ρAg：0.2~5.7 g/L。
镀层中金的测定(碘量法），镀液中：金的测定（碘量法）、游离氰化物的测定(AgNO3配位滴定法）、氢氧化钾的测定(酸碱中和滴定法）、碳酸钾的测定(酸碱中和滴定法）、磷酸的测定、柠檬酸及其盐的测定。
㈠方法简介
硫氰酸盐沉淀滴定法测定银时，由于的Au3+ 离子的存在干扰测定。采用将Au3+ 离子还原为金属Au0↓。
测定原理同：“6.1.1.镀液与镀层中银含量的测定(硫氰酸盐滴定法）”。
㈡仪器
⑴离子计或酸度计(测量精度不低于10 mV)；
⑵银离子选择性电极。
⑶双液接饱和甘汞电极(外盐桥内注入0.1 mol/L 硝酸钾溶液)。
⑷磁力搅拌器。
㈢试剂
⑴H2SO4：浓（A.R.）。
⑵H2O2：30 %。
⑶K2SO4：50 g/L。
⑷KCNS标准滴定溶液 ：0.02 mol/L。
㈣测定步骤
⑴镀液和镀层样液的制备
|
ρAg / g ·L-1 |
＜0.2 |
0.2~0.5 |
0.5~1 |
＞1 |
|
V1 / mL |
20 |
10 |
5 |
2 |
①镀液样液的制备
式中 ρAg—镀液中银的质量浓度, g/L ；
ωAg—镀层中银的质量分数，% ；
c — KCNS标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
V2 — KCNS标准滴定溶液的体积，mL；
107.9 — 银的相对原子量，1；
m — 镀层的质量，mg ；
V1— 镀液的取样体积，mL；
100— 计量因数h。
㈥ 附注
银的测定也可用铁铵矾作指示剂进行，条件与上相同，但精度稍差。滴定时，加入新配置的硫酸高铁铵5 mL，用KCNS标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色，即为终点。
滴定时溶液中：过量的硫酸≤4.5mL，终点由白到红，终点较清晰。当过量的硫酸≥4.5 mL时，终点由白到红，终点不清晰。
