氯化镍的测定——EDTA滴定法

㈠ 方法简介

以紫脲酸铵(MX)为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的Ni²⁺ 离子。紫脲酸铵在pH值在7~10的整个范围内，均能获得很好的颜色转变，而最敏锐和最鲜明的颜色转变是在强碱性溶液中。当直接从pH=10开始滴定时，在强碱性溶液中，由于析出氢氧化镍或碱式盐引起溶液的混浊；若在强酸性的初始溶液中加入紫脲酸铵会被迅速水解。因此，先在pH4~6溶液中开始滴定，当接近终点时再调整pH至10。

以NH₄F-酒石酸钾钠掩蔽Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺ 离子；以Na₂S₂O₃溶液掩蔽Cu²⁺离子。掩蔽Cu²⁺离子时，溶液的pH值不能小于3，否则析出的S⁰↓会使溶液浑浊无法确定终点。

㈡ 试剂

⑴ 氨水：(1＋1)。

⑵ pH10 氨性缓冲溶液。

⑶ Na₂S₂O₃：200 g/L。

⑷ NH₄F-酒石酸钾钠溶液：将5 g氟化铵、20 g酒石酸钾钠溶于去离子水中，摇匀并定容至100 mL。

⑸ EDTA标准滴定溶液：0.05 mol/L。

⑹ 紫脲酸铵(MX)指示剂：m(MX)∶m(NaCl) = 0.1∶50的固体混合物。

㈢ 测定步骤

移取化学镀金液5~10 mL(V₁)，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL NH₄F-酒石酸钾钠溶液，滴加氨水(1+1)至pH值4~6，加入50 mL水、10 mL 200 g/L Na₂S₂O₃溶液和0.3 g紫脲酸铵指示剂，用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴至出现橙红色，加入5 mLpH =10的氨性缓冲液，用EDTA标准溶液继续滴定至紫红色，即为终点(V₂ / mL)。

㈣计算

式中 ρ_氯化镍— 镀液中氯化镍(NiCl₂·6H₂O)的质量浓度,g/L；

c—  EDTA标准滴定溶液的浓度, mol/L；

V₂— EDTA标准滴定溶液的滴定体积，mL；

237.7—氯化镍(NiCl₂·6H₂O)的相对分子量；

V₁ — 镀液的取样体积，mL。

㈤ 说明

⑴当化学镀金液中Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺离子含量较少时，掩蔽剂：NH₄F-酒石酸钾钠溶液、Na₂S₂O₃溶液可以不加入。当化学镀金液中Cu²⁺离子含量较少时，掩蔽剂Na₂S₂O₃溶液可以不加入。

⑵化学镀金液中含Fe²⁺离子时，加50 mL水、加10 mL NH₄F-酒石酸钾钠溶液，10 mL pH =10的氨性缓冲液，滴加30 %的双氧水3~5滴后，摇匀。加0.3 g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色终点。