柠檬酸盐的测定——高锰酸钾氧化法

㈠方法简介

采用高锰酸钾氧化法测定时，由于冷的高锰酸钾溶液就能将镀液中次磷酸钠氧化。因而干扰测定。

可另取等量的镀液，在酸性条件下直接滴加高锰酸钾标准溶液至淡红色。然后从所测定的化学镀金溶液中，高锰酸钾标准滴定溶液的滴定体积内，扣除次磷酸钠所耗用的高锰酸钾标准溶液的体积，则可抵消镀液中次磷酸钠对测定的干扰。

㈡测定步骤

⑴ 吸取化学镀金液1.00 mL(V₁/mL)，加入250 mL锥形瓶中，加入煮沸过并已冷却的蒸馏水80 mL、（1＋5）硫酸溶液15 mL及硫酸锰l g后，加热至微沸1~2 min后，使其降温至70 ℃，用1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定时溶液的温度应保持70℃且不断摇动，滴至淡粉红色30 s不退色为终(V₂/mL)。

⑵ 另取化学镀金液1.00 mL(V₁/mL)，加入250 mL锥形瓶中，加入煮沸过并已冷却的蒸馏水80 mL、（1＋5）硫酸溶液15 mL及硫酸锰l g后，加热至微沸1~2 min后，使其降至室温，用1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定时不断摇动，滴至淡粉红色30 s不退色为终点(V₃/mL)。

⑶ 滴定度(T_{柠檬酸钠/高锰酸钾})的测定

用分析天平准确称取分析纯柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇·2 H₂O)0.1 g于250 mL锥形瓶中，按“测定步骤 ⑴”进行操作，滴定到终点时，读取高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V₄ /mL)。

㈣计算

式中 ρ_柠檬酸钠—柠檬酸钠[(NH₄)₃C₆H₅O₇·2 H₂O]的质量浓度，g/L；

ρ_柠檬酸铵—柠檬酸铵的质量浓度，g/L；

T_{柠檬酸钠/高锰酸钾}— 高锰酸钾标准滴定溶液对柠檬酸钠的滴定度，g/mL；

m_柠檬酸钠 — 称取分析纯柠檬酸钠之质量，g；

V₂ — 高锰酸钾标准滴定溶液的滴定体积，mL；

V₃ — 滴定次磷酸钠时，高锰酸钾标准滴定溶液的滴定体积，mL；

V₄ — 测定滴定度时，高锰酸钾标准滴定溶液的滴定体积,mL；

294.1— 柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇·2 H₂O)的相对分子量，1；

V₁— 镀液的取样体积，mL。