乙酸及其盐的测定(蒸馏分离-酸碱中和滴定法)

乙酸盐作为配位剂，常以乙酸钾或乙酸铵的形式加入，控制质量浓度在：55~109 g/L。

㈠方法简介

镀液用浓磷酸酸化,调整pH值到1.5 ~2.0，进行蒸馏分离。镀液中存在的易蒸馏挥发成分（HCOOH、HAc、HCl）被蒸馏分离进入馏分中，氯离子以外的其他成分在此种条件下均不易进入馏分中。控制实验条件,采用一次性蒸馏,馏速约为50 mL/h，收集全部馏分。用NaOH标准滴定溶液滴定蒸馏液中总酸(HCOOH、HAc、HCl)量。而馏分中挥发出来的盐酸可以用标准硝酸银滴定溶液继续滴定而测出^[。

从总酸(HCOOH、HAc、HCl)量中减去盐酸和甲酸的量，即可得出乙酸及其盐的含量。

㈡仪器

蒸馏装置：带有500 mL锥形瓶的全玻璃蒸馏装置。

如“图 9-9 ”所示。

㈢试剂

⑴磷酸：（A.R.）。

⑵盐酸标准溶液：0.1 mol/L。

⑶氢氧化钠标准滴定溶液：0.5 mol/L。

⑷硝酸银标准滴定溶液：0.1 mol/L。               

⑸酚酞指示剂。                                        

⑹饱和铬酸钾溶液。                                  

㈢测定步骤                                               

⑴取镀液5~10 mL（V₁/mL）,用浓磷酸酸化到pH值约为1.5~2.0间。再用量筒准确量取用浓磷酸酸化到pH值约为1.5~2.0的已酸化的去离子40~45 mL(使两者的总体积为50 mL)。共同注入蒸馏烧瓶内。