【简介】
针对深圳市工业废物处理站铜镍退镀废液，确定了溶剂萃取法分离提取铜、沉淀分离法回收镍的工艺路线，探讨了采用P507煤油体系萃取分离硝酸介质中的铜和镍及用硫酸反萃铜的条件，确定了最佳工艺参数。结果表明，在最佳萃取工艺条件：料液浓度Cu15-20mg/ml,Ni8-10mg/ml，料液pH为1－2，萃取剂浓度35％（V／V），皂化度60％，相比为1：1，振荡时间2min，温度20－25℃，铜的一级萃取率达90％以上，铜镍分离系数为75，经过三级逆流萃取废液中的铜镍已达到完全分离；以NaOH作沉淀剂，溶液pH为10－11，镍的回收率达99．9％。退镀液中铜镍萃取分离的扩大实验结果表明，铜镍可完全有效地分离回收，排放液达工业废水排放标准要求。
关键词：电镀退镀敬;重金属回收;溶剂荦取;铜;镍
中图分类号 X781.1 文
献标识码：A
文章螭号：0250—3301(2002)02.04.0113
探圳市工业废物处理站的硝酸型钢镰退镀废波中吉有铜27.76g/L.镰13.72 g/L，硝酸根312.65 g/L.游离酸度(以硝酸计)210.55 g/L.以及少量的有机掭加剂(化学需氧量465.8 g/L)等，有资源回收利用价值目前国内外用于古重金属电镀废水的回收利用技术主要有化学沉淀法、离子交换法、电解法、蒸发浓缩法、溶剂萃取法和映分离浩.此外还有许多其它新的处理技术，如离子浮选法、(生物)吸附法、液膜法等尚处于研究阶段_l J.奉文在大量探索实验的基础上，对蒸馏法、溶剂萃取法和沉淀分离法三元技术组合处理硝酸型铜镰退幢废灌的工艺进行了系统研究.该工艺可简单、经济且有效地回收废液中硝酸、铜和镍.回收的硫酸铜、氢氯化镰等产品质量达国家工业级标准，最后排放}茧达到国家工业废水排放标准要求.
1 实验方案夏工艺诜程设计
1.1 实验方案
硝酸型铜镍退幢废渡中除了吉有较高浓度的铜、镰离子之外，还古有游离硝酸和硝酸根，奉文报采用蒸馏法回收废液中的硝酸;对剩亲的音有高浓度铜、镰离子的溶液，扭采用P507煤油体系萃取分离提取釜液中的铜，最后用氢氧化物沉淀法分离提取萃亲液中的镰.
1.2 回收工艺藏程
在经过大量探索性实验后，确定了铜镰电镀退镀液有效组分回收的工艺沈程，如图1所示
2 结果与讨论
2 1 蒸馏法回收废液中的硝酸
(1)硝酸的蒸出浓度与釜液温度的关系 常压加热蒸僖500mL废液.硝酸的蒸出浓度与釜液温度的关系如图2所示
结果表明，由于体系中的铜、镰等离子大量存在改变了硝酸溶液恒沸点.废液中的硝酸基本上在118℃～ 130℃ 这个温度段内被蒸馏出来.
(2)硝酸蒸出浓度随分循体积的变化 常压加热蒸馏5oomL废{莨，硝酸的蒸出浓度与分馏体积的关系如图3所示
结果表明，废液中的硝酸可在一十温度段内被蒸馏出来，收集釜液在118℃ ～ 130℃ 范周内的馁分，在500mL废液中可以得到大约2o0mL浓度为6mol/L的稀硝酸.经计算，硝酸的回收事可选97.8% .
2.2 溶剂萃取法分离回收废液中的铜和镰
对于硝酸性电镀遇镀渣中铜镍的葶取分离，由于在硝酸介质中.铜镍都以Cu2 ，Ni 阳离子的形态存在.可考虑采用教酸、烷基或芳基辩酸葶取剂，谖类萃取剂应用较多的是P204和P507_， j.研究表明，采用P507对铜镰的分离系数要高于P2o4，这有利于域步萃取级数，简化工艺流程.本研究选择17507煤油体系苹取分离退镀液中的铜和镍，对影响革取分离的各工艺参数进行了优化.并探讨了影响规律.(1)革取温度对革取效率的影响 在实验条件为料液浓度cu 16.73mg/mL.Ni 8 01mg/mL，料藏pH为2.08。萃取剂浓度33% ，皂化度40% ，相比O/A=1：2.萃取振荡时间2rain，考查了温度对铜镰革取技率的影响，结果如图4所示
图4可知，随着体系温度的升高，铜镰的葶取率都略有升高，但影响不犬，这是由于P507对恫、镰的苹取反应为吸热反应。但反应热较小.在实际操作中，温度控制在20℃ 一25℃ 即可.温度过低，萃取率降低，丹相很慢.不利于革取;温度过高，革取荆的藩解性增大，有机相损失较大
