摘 要:为消除铝及铝合金铬酸盐转化槽中氟离子测定过程中铝离子的干扰，采用磺基水杨酸和1，2-二氨基环己烷四乙酸作为络合剂，研究了pH值、铝离子及铬酐对测量结果的影响，与常规分析方法相比，本方法准确度高，能满足实际生产的需要。
关键词：铝及铝合金; 铬酸盐转化; 氟离子
中图分类号： l15.313;TQ153.6
文献标识码：B
1 引言
在铝及铝合金铬酸盐处理过程中，氟离子是主要成膜物之一，准确地分析氟离子含量，为铬酸盐转化工艺的维护提供有效保障，常规分析方法只局限于少量铝离子存在，而经长期使用后的铬酸盐转化槽含大量铝离子，不能采用常规方法。本文介绍了一种用磺基水杨酸及1，2一氨基环己烷四乙酸(DCTA)作为络合剂，在pH值为8.5左右测定氟离子浓度的方法，本方法可有效地避免Al 的影响。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
pHS一25型pH计 磁力搅拌器 232型甘汞电极PF一1型氟离子选择电极0.100 0 mol/L氟标准溶液：准确称取于120~C干燥2 h且冷却的分析纯NaF 4.199 g，将它溶于蒸馏水中，转入lL容量瓶中，稀至刻度保存于聚乙烯瓶中，并用逐级稀释法配成l0～ 、l0～ 、l0～ 、l0一 mol/L的F一标准溶液。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB—a)：称取204 g磺基水杨酸、29.25 g氯化钠溶于500 rnI.水中，加NH3·H2O至pH值为8.5左右，再加入74 gDCTA，用蒸馏水稀至l L。TISAB缓冲液的配制，于l 000 mL烧杯中加入500 mL纯水和57 rnI.冰醋酸、58 gNaC1、12 g Na3 H5o7·H20，搅拌溶解。再用6 mol/L NaOH调pH至5.0～5.5之间(约125Ⅱll，用pH计检测)，转入l 000 mI 容量瓶中，稀释至刻度。
2.2 实验方法
2.2.1 氟离子标准曲线的绘制
用移液管分别移取20 rnI.的l0-1 、l0-2 、l0-3、l0-4 、10 m01/L F一标准溶液，加入20 rnI.TISAB—a溶液，加1.0～1.5 m1 5%NaOH溶液调pH值为8.5左右，按F 浓度由低至高，分别插入氟电极和参比电极，住电磁搅拦器搅动4 min后，静至30 s，读取平衡电位，然后在普通坐标纸上作E—PF图即得标准曲线。
2.2.2 测定过程
准确移取20 mL待测液于小塑料杯中，力口入20 rnL TISAB—a，再力口1.0～1.5 mI 5%NaOH溶液调pH值为8.5左右，然后用氟离子选择电极，测出电位值，从标准曲线上查出F一浓度，再算出待测液含氟量。
