在镀铜过程中,镀液里常添加一些有机化合物作为光亮剂和稳定剂,常用的酸性镀铜光亮剂有2 巯基苯并咪唑(M)、乙撑硫脲(N)、聚二硫二丙烷磺酸钠(Sp)等,光亮剂用量不当,易造成质量问题。B.Jonathan等曾报道用HPLC法双柱检测丙烷酸衍生物[1],但这些方法只能测定磺酸盐总量。本文研究了高效液相色谱法双柱分离各组分的色谱条件,同时测定M、N、Sp的含量,方法简便、快速。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
岛津LC 6AHPLC仪,SPD 6A检测器,酸性镀铜光亮剂M、N、Sp,二次蒸馏水。
1.2 溶液制备
标准溶液 准确配制M(3.0～9.0mg/L)、N(3.0～9.0mg/L)和Sp(50.0～150.mg/L)的混合标准液;进样10μl。
样品溶液 纯光亮剂经0.45μm滤膜过滤、稀释后进样30μl。
1.3 色谱条件
色谱柱 Spherisorb C6H5(Φ4mm×15cm)
Spherisorb NH3(Φ4mm×15cm)
流动相 1%四氢呋喃水溶液
流速 1.0ml/min
柱温 室温
检测波长 210nm
2 实验结果与讨论
2.1 色谱分离
在色谱分离的基础上,M、N、Sp用纯样进行标定,定性结果见图1。
2.2 实验条件选择
分别用M、N、Sp的纯样在紫外区200～400nm进行扫描,选定协调波长为210nm。再分别用苯基柱、氨基柱,水作流动相,进行试验。结果是在室温条件下,苯基柱、氨基柱单独使用时,总有两种有机添加剂分离不好,而联柱分离效果则较好。在不同配比的水 四氢呋喃、水分别作流动相实验时,结果表明:流动相为中性时,效果都较好,但水 四氢呋喃作流动相,保留时间缩短,故选用1%四氢呋喃水溶液,以1.0ml/min流速时,苯基柱和氨基柱联柱,洗脱良好。
2.3 线性关系和相关系数
分别取不同浓度的混合标准液进样,以浓度对峰面积回归计算,得回归方程和相关系数见表1。
2.4 回收率实验
在测得的样品中进行加标回收实验,M、N、Sp的回收率分别为100.75%、95.05%、101.63%。
2.5 精密度实验
(n=5)取样品测定,重复5次,M、N、Sp的变异系数分别为3.97%、3.31%、1.61%。
2.6 样品分析
应用外标法定量方式,对光亮剂中的添加剂进行测定,结果见表2。
