化学镀制备Co-Pt-Mo合金镀层

(中国计量学院材料科学与工程学院，浙江杭州310018)

摘要：采用化学镀制备Co-Pt-Mo合金镀层，研究了pH值及温度对镀层表面形貌、成分和磁性能的影响。结果表明：随着pH值的升高，镀层中钴的质量分数增加，致使镀层的比饱和磁化强度增大;温度对镀层的成分及矫顽力并无影响，但是温度过高时反应速率过快，致使镀层表面出现“孔洞”。

关键词：合金镀层;化学镀;矫顽力;比饱和磁化强度

中图分类号：TQ 153 文献标识码：A 文章编号：1000-4742(2012)06-0026-04

0前言

采用化学镀制备合金具有反应温度低、灵活的沉积选择性、能够得到亚微米级微粒等优点，目前已广泛用于导电、磁性、装饰合金层的制备。钴基合金是一种典型的磁性材料，可用作微电机系统的器件、磁头、读卡器和数据存储介质[1-2]。近年来，Co-Pt和Co-Pt-W磁性合金已在电子制造业中得到广泛应用[3-4]。钨和钼在元素周期表中同属VIB族，且钼酸根的还原电位与钨酸根的相近。因此，本文采用化学镀制备Co-Pt-Mo合金镀层，研究了pH值及温度对镀层表面形貌、成分和磁性能的影响。

1 实验

1.1 镀液配方及工艺条件

1.2试样制备

将经过抛光处理的黄铜基体切成2 cm×3 cm，并用质量分数为3%的盐酸清洗掉其表面的氧化层。待溶液变浑浊时放人黄铜片，化学镀30 min后取出，用纯水清洗并用吹风机吹干。

1.3测试方法

采用Hitachi S-4700型场发射扫描电子显微镜观察镀层的表面形貌。采用EDX 1800B型X射线荧光光谱仪测试镀层的厚度并分析镀层的成分。采用Lake Shore 7407型振动样品磁强计测定试样在室温下的磁滞回线。

2 结果与讨论

2.1 pH值的影响

在钼盐0. 005 mol/L，温度85℃的条件下，测试pH值对镀层厚度及成分的影响，实验结果，如表1所示。由表1可知：随着pH值的升高，镀层中Co的质量分数逐渐增加。这是由于OH-的浓度的增加有利于次磷酸钠还原[CoXn]2+而沉积得到Co。虽然pH值的升高有利于增强次磷酸钠的还原性，使溶液的反应速率加快，但是对镀层的厚度并没有显著的影响。其原因为化学镀中当镀层达到一定厚度后就不会继续沉积在基体上。

图1为pH值对镀层表面形貌的影响。由图1可知：当pH值为11.5～13.O时，镀层表面的球形微粒较小且分布均匀、致密;当pH值升高至13.5时，微粒大小不均匀，且发生团聚现象。这是因为pH值的升高加快了反应速率，同时镀层表面产生大量的氢气，导致镀层表面产生“孔洞”。

图2为在不同pH值下所得镀层的磁滞回线。由图2可知：垂直方向的矫顽力普遍比平行方向的矫顽力大。这是因为Co-Pt-Mo合金镀层的磁性存在垂直各向异性，其中垂直矫顽力都在300 kA/m以上，且在pH值为13时达到最大值371 kA/m，这比Co-Pt-W合金镀层的矫顽力普遍要高[5]。图3为pH值对镀层比饱和磁化强度的影响。由图3可知：随着pH值的升高，镀层的比饱和磁化强度逐渐增大。从前面的分析可知，随着pH值的升高，镀层中Co的质量分数不断增加。根据磁化理论，比饱和磁化强度仅取决于原子磁矩的大小和单位体积的原子数，即：与材料的成分有关。而Co是有磁性的微粒，材料中Co的质量分数较高，可以增大镀层的比饱和磁化强度。

2.2温度的影响

表2为温度对镀层厚度及成分的影响。温度对反应速率有着很大的影响，但是从表2来看，随着温度的升高，镀层的厚度变化很小，且对镀层的成分也无显著影响。

在pH值为13的条件下，测试温度对镀层表面形貌的影响，实验结果，如图4所示。由图4可知：当温度为70～80℃时，镀层表面的球形微粒分布均匀、致密;当温度为90℃时，镀层表面的微粒分均匀，呈六方形，但是表面凹凸不平，存在明显的“孔洞”。这同样是由于反应速率过快产生大量的氢气，致使金属离子无法稳定地沉积。

图5为在不同温度下所得镀层的磁滞回线。由图5可知：矫顽力的变化没有规律。温度较高时，由于镀层表面出现“孔洞”，导致矫顽力大幅下降;温度较低时，反应速率太慢，所以温度取85℃为宜。

3 结论

本文采用化学镀制备Co-Pt-Mo合金镀层，研究了pH值及温度对镀层表面形貌、成分和磁性能的影响，得到以下结论：

(1)随着pH值的升高，镀层中钴的质量分数增加，致使镀层的比饱和磁化强度增大。当pH值为13时，镀层表面的微粒分布均匀、致密，且矫顽力最大。因此，pH值取13为宜。

(2)温度对镀层的成分及矫顽力并无影响，但是温度过高时反应速率过快，致使镀层表面出现“孔洞”。因此，温度取85 0C为宜。

参考文献：

[1]ARIAKE J,CHIBA T,WATANABE S,et岔Z.Magnetic and structural properties of Co-Pt perpendicular recording media with large magnetic anisotropy [J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2005, 287(1):229-233.

[2]XU X,WESTON J,ZANGARI G.Fine tuning of coercivity in electrodeposited, Co rich Co-Pt alloy films with perpendicular orientation[J]. Journal of Applied Physics,2007,101(9)：520-522.

[3]ZANA I,ZANGARI G,SHAMSUZZOHA M.Enhancing the perpendicular magnetic anisotropy of Co-Pt (P) films by epitaxial electrodeposition onto Cu (111) substrates [J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2005, 292(1):266-280.

[4]RHEN F M F,COEY J M D.Structural characterization and magnetic properties of electrodeposited Co-Pt alloys [J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2004, 272(1):883-884.

[5]WEI G Y,JIN Y B.YU Y D,et以.Electroless deposition of CoPtWP magnetic thin films [J]. Thin Solid Films, 2010, 519(4)：1 259-1 265.