精确称量0.1 g(±0.1mg) 镀层（m /mg），于l00 mL锥形瓶中，在通风橱中进行以下操作：向l00 mL锥形瓶内加入(1＋1)硝酸20 mL。将锥形瓶置电炉上,加热至冒氮氧化物的黄烟后,继续用小火加热至样品溶解后,从电炉上取下冷却(溶解样品时，如有难溶物，可加入5 mL浓硫酸加热分解至冒硫酸白烟，直至试液完全方可从电炉上取下冷却)。
⑵ 测定
将冷却后的“测定液”移至250 mL烧杯中，加蒸馏水l00 mL，插入304型-银离子选择性电极、801型-双液接饱和甘汞电极，放在磁力搅拌器上搅拌，以0.05 mol /L KCNS标准滴定溶液为滴定剂，在离子计或酸度计上进行电位滴定。当滴定至：+180 mV ~ +120 mV电位跃处时为滴定终点，记取读数（V2/ mL）。
㈣ 计算
式中 ρ Ag— 镀液中银的质量浓度，g /L；
ω Ag—镀层中银的质量分数，%；
c — KCNS标准滴定溶液的量浓度，mol /L ；
V2 — KCNS标准滴定溶液的体积，mL；
m— 称取的镀银层的质量，mg；
107.9 — 银的相对原子量，1；
V1— 镀液的取样体积，mL；
100— 计量因数h。
㈤ 附注
