―、氯化梓
1.方法摘要
在pH为10的溶液中,锌与EDTA生成稳定的络合物,以铬黑T为指示剂,反应式如下:

2.试剂
(1)缓冲溶液(pH为10):溶解54g氯化铵于水中,加入350mL氨水(比密度0.89), 加水稀释至1L。
(2)铬黑丁指示剂。
(3)标准0.05 mol EDTA 溶液:称取 EDTA 20g,以水加热溶解后,冷却,稀释至1L。
标定:称取分析纯金属锌0.4g(四位有效数字)于100mL小烧杯中,以少量1:1盐酸溶解(加盖小表面皿于小烧杯上),加热使溶解完全,冷却,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,以氨水调节至微氨性,加入pH为10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴,摇匀,以配制好的约0.05 mol EDTA标准溶液滴定至红色变蓝色为终点。

式中,M为标准 EDTA 溶液的摩尔浓度;V为耗用标准 EDTA 溶液的毫升数;P为锌质量(g)。
3.分析方法
用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中,加水50 mL ,加缓冲溶液10 mL ,铬黑T 数滴,立刻以 EDTA 滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
4.计算

式中,M为标准 EDTA 溶液的摩尔浓度;V为耗用标准 EDTA 溶液的毫升数。
5.附注
(1)本方法只适用于杂质不太多的镀液;
(2)取样加水后,夏天可用冷浴冷却(各个试液的冷却时间要一样长)使终点较为 美观;
(3)滴定速度以稍快一些为好;
(4)也可加焦磷酸钠或氟化钾以掩蔽铁后,用 EDTA 滴定。或加1%铜试剂3mL作为 铜的掩蔽剂。
二、氯化钾
1.方法摘要
以标准硝酸银与氯化钾生成氯化银沉淀,过量的银与铬酸钾生成砖红色的铬酸银为终点。

2.试剂
(1)1%铬酸钾溶液。
(2)标准0.1 mol 硝酸银溶液。
配制:取分析纯硝酸银于120°C干燥2h,在干燥器内冷却,准确称取17.000g,溶解于水,在容量瓶中稀释至1000mL。储于棕色瓶中,不需标定。
3.分析方法
用移液管吸取镀液1 mL 于250 mL 锥形瓶中,加水50 mL 、1%铬酸钾2〜5滴,以 0.1 mol 硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点。
4.计算
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