化学镀 Ni-B 合金镀层的组织形态取决于棚的 质量浓度，棚的质量浓度较低时，镀层由含砌的过饱 和固海体组成:珊的质量浓度较高时，镀层表现为非晶态。但具体至u髓的质量放度为多少时，使/空军开婚或已完全转变为非晶态结构，却众说纷纭。资料显示:镀液成分在很大程度上决定着镀层的性能，随 着镀层中棚的质量浓度的改变，镀层的硬度、耐磨 性、耐蚀性、电磁特性等都会发生变化(如晶态镀j 雯 具有较好的硬度、耐磨性，而非晶态镀层具有较好的 耐蚀性等[2J ) 。化学镀 Ni-B 合金镀层具有优良的电磁特性[巧 ，其中，晶态镀层具有更优异的软磁特性，甚至可以形成超软磁材料[4] ; 而当镀层中的非晶成 分超过一定范围时，则失去电磁特性。
本文研究了通过调节镀液成分，达到控制镀层 组织形态的目的。
1 实验
1.1 材料及试剂 实验所用材料为镀银玻璃。
实验所用药品 :NiC12• 乙二肢，NaOH. NaBH4 •稳定剂。
1.2 镀液配制
镀液 pH 值>13.在整个保温沉积过程中，不补充新镀液，不实施外加搅拌。溶液量统一采 用100 mL配制。采用 DK-S24 型电热恒温水浴控制镀槽温度，水浴温度控制在(85 士1) OC 。
1.3 工艺条件
施镀时间为 1 h。施镀后，将样品取出，清搅晾 干。
1.4 测试方法
采用D8Advance 型 X# 牵制疗'!y仪xif 锤层组织 形态进行分析。采用 D8 Discover GADDS 型二维 面探 X 射线衍射仪对镀层进行纵向不同层深的相 分析。采用 Netzsch DSC404 型热分析仪对镀层进 行惧、分析。
2 结果与讨论
2.1 镀液成分对镀层组织形态的影晌
在 NiC12 30 g / L ，乙二胶 60 mL/ L. NaOH 45 g / L的条件下，测试 NaBH4 的质量浓度对镀层组织 形态的影响，实验结果，如图 1 所示。由图 1可知: 随着 NaBH 4 的质量浓度的降低 .Ni 的衍射峰变得 尖锐，表明镀层由非晶态向微晶甚至晶态转变。
在 NaOH 45 g / L. NaBH4 O. 5 g/L. m N;CI2 : m乙二胶 =5 : 9 的条件下，测试 NiC12 的质量 浓度对镀层组织形态的影响，实验结果，如图 2 所示。 由图 2 可知:随着 NiC12 的质量浓度的增加 .Ni 的衍 射峰变得尖锐，表明镀层的组织形态向晶态转变。
在乙二胶 50 m L/L.NaOH 45 g/L.NaBH4 0. 5 g / L 的条件下，测试 NiC12 的质量浓度对镀层组织 形态的影响，实验结果，如图 3 所示。由图 3 可知:当 Nm倒M叫i闹四黑C剧 12 的质量浓度为 30 g/ L 时，即:NiC12 的质量浓度过量时，Ni 的衍射峰变得尖锐，此时镀层趋于晶态。
综上可知，镀液成分对镀层组织形态有较大的 影响。在 NiC12 相对于 NaBH4 过量的情况下，降低 NaB矶的质量浓度可以使镀层由非晶态向微晶甚 至晶态转变。其原因为镇的晶体结构为面心立方， 每个锦原子与 12 个镇原子相邻，棚原子的进入使镰 原子呈不规则排布[6] ，镀层趋向于非晶态;而随着棚 的质量放度的降低，使得镰原子的规则排布成为可能，也就更容易形成长程有序的晶态结构。所以，NaB凡 的质量浓度直接影响着镀层的组织形态，由 此可以达到简单调控的目的。目前制备的一些样品 处于非晶态向晶态转变的过渡阶段，或是具有短程 有序的微晶结构。这一推断还需要在后续的实验中 进行验证。
2.2 典型试样对比
在 NiC12 30 g/ L，乙二胶 60 mL/ L，NaOH 45 g/ L的条件下，分别选取 NaB凡为 0.3 g/L 和 O.9 g/ L，制备两个区别较明显的试样进行对比。从外 观上可以看出 : NaB凡的质量浓度为 0. 3 g/ L 时，镀层表面色泽光亮，整平性较好 ;NaB矶的质量浓 度为 0.9 g/ L 时，镀层表面色泽较暗，比较粗糙。
分别将两个试样的镀层剥下后，用 D8 Discover GADDS 型二维面探 X 射线衍射仪进行扫描，实验 结果，如图 4 所示。由图 4 可知 : NaB凡的质量浓 度为 0. 3 g/ L 时，Ni 的衍射峰更尖锐，镀层更接近 于晶态。这样就可以证实前面的结论，即:NaB凡 的质量浓度可以决定镀层的组织形态。同时，这也 证明了要实现镀层组织形态的调控是可行的。
采用 Netzsch DSC404 型热分析仪对两个镀层 进行热分析，实验结果，如图 5 所示。由图 5 可知: NaB凡的质量浓度为 O. 3 g/ L 时，样品主要在296. 69 .C 时发生放热反应，在 431.61 .C 时也有微弱放热 ;NaB矶的质量浓度为 0.9 g/ L 时，样品在297.68 .C 和 424. 33 .C 时均发生放热反应，且放热 量比较平均。由资料可知[7J :在 296 .C 时，有 Ni3 B 生成;而在 425 .C 时，可能有 Ni2 B 生成。在热处理 过程中，随着温度的升高，固榕的础原子会被析出， 生成 Ni3B. NaB矶的质量浓度为 0.3 g/ L 时，样品 在 296. 69 .C 时有更大的放热量，表明有较多的 Ni3 B 生成，棚进入镇的晶胞中被固溶的数量较少， 镀层初始的镇排布更趋于有序化，即晶态化。
3 结论
镀液中主盐、配位剂、还原剂等的质量浓度都会 对镀层的组织形态产生较大的影响，所以可以通过调节这些因素来达到调控镀层组织形态的目的。
