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黄铜化学镀锡及其形貌变化过程的研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-05-29  浏览次数:847   关注:加关注
核心提示:前言黄铜化学镀锡因具有对人体无害、装饰性和可 焊性好等优点而应用于许多领域(如以黄铜为基体的制造业、食品工业以及电子工业等

前言

黄铜化学镀锡因具有对人体无害、装饰性和可 焊性好等优点而应用于许多领域(如以黄铜为基体的制造业、食品工业以及电子工业等。本文研 究了镀液组分的质量浓度、pH 值、温度以及时间对 镀层沉积速率的影响,得到最优的化学镀锡工艺。

1 实验

1.1 材料及试剂

实验所用材料为黄铜,经 EDS 成分分析,其主 要成分为 :Cu67 %,Zn32 %,其他杂质;试样规格:

3 cm X 4 cm X O . 2 mm。

实验所用药品:氧 化亚锡,硫腮,次磷酸铀,盐 酸,硝酸,硫酸,拧攘酸。

1.2 工艺流程 除油一→水洗一→化学抛光一→水洗一→化学镀锡一→水洗一→烘干

1.3 主要工序说明 (1)除油 目的是除去黄铜表面的油脂污渍。将黄铜放入加洗涤剂的温水里洗涤即可。 (2) 化学抛光 目的是将黄铜表面整平,有利于化学镀锡的进行。硝酸少量,盐酸少量,25 oC ,3 mino

1.4 测试方法

通过比较黄铜施镀前、后的质量变化以及宏观 形貌来讨论镀液各参数对化学镀锡工艺的影响。用 JSM-5610LV 型扫描电镜 (SEM) 观察镀层的表面形 貌。用能谱仪 (EDS) 对镀层进行成分分析。

2 结果与讨论

2.1 氯化亚锡对镀层的影响 氯化亚锡是镀液的主盐,其质量浓度的高低直接影响镀锡层的厚度和质量凶。在硫腮 30 g/L,次 磷酸纳 5 g / L ,pH 值 2 ,60 oC ,4 min 的条件下,氯化 亚锡的质量浓度和黄铜的单位质量的变化关系,如 图 1 所示。由图 1 可知:为了获得较好的镀锡层,氯 化亚锡的质量浓度取 10 g/ L 为宜。

2.2 次磷酸纳对镀层的影晌 次磷酸纳在化学镀锡过程中起促进剂的作用。

EDS 成分分析结果表明:镀层中没有磷的成分,说 明次磷酸铀中的磷没有被还原成单质磷。次磷酸铀 虽不能被确认为获得锡的连续自催化的还原剂,但实验数据表明其对锡的沉积有促进作用。在氧化亚锡 10 g/ L ,硫腮 30 g/ L ,pH 值 2 ,60 oC ,4 min 的 条件下,次磷酸铀的质量浓度和黄铜的单位质量的 变化关系,如图 2 所示。由图 2 可知:为了获得较好 的赞锡层,次磷酸铀的质量浓度取 5 g/ L 为宜。

2.3 pH 值对镀层的影晌

在氯化亚锡 10 g / L ,硫腮 30 g / L ,次磷酸铀5 g/ L ,60 oC ,4 min 的条件下,pH 值和黄铜的单位 质量的变化关系,如图 3 所示。由图 3 可知:当 pH 值为 1 时,黄铜与镀液发生微弱反应;当 pH 值为 2 时,单位质量达到最大值;当 pH 值在 34 时,镀液 分解。所以,pH 值为 2 时最为合适。

2.4 温度对镀层的影晌

在氯化亚锡 10 g/ L ,硫服 30 g / L ,次磷酸铀5 g/ L,pH 值 2 ,4 min 的条件下,温度和黄铜的单位 质量的变化关系,如图 4 所示。由图 4 可知:在60 oC 时,黄铜的单位质量达到最大值。

2.5 时间对镀层的影晌

在氯化亚锡 10 g/ L,硫腮 30 g/ L,次磷酸铀5 g/ L,pH 值 2 ,60 .C 的条件下,时间和黄铜的单位 质量的变化关系,如图 5 所示。由图 5 可知:时间为0.1 min时,发生了 Cu +Sn2+ = Cu2+十 Sn 反应,单位质量下降;随着反应的进行,锡发生连续沉积,单 位质量增加;时间为 10 min 时,单位质量达到最大 值,但此时镀层宏观上表现为半光亮。考虑到镀层 的光亮性,时间选用 4 min ,可获得光亮白色的镀 层。

2.6 镀层形貌与成分分析

不同时间下黄铜表面的 SEM 照片,如图 6 所 示。由图6 可知:黄铜的表面形貌随时间的变化而变化。原始黄铜表面存在加工条纹和一些氧化斑;化学镀锡 60 s 后,黄铜表面仍可隐约看到加工条纹 和一些氧化斑,但氧化斑明显被覆盖,宏观上表现为 光亮白色;化学镀锡 6 min 后,黄铜表面的氧化斑消 失,表面凹凸不平,可知锡的连续沉积已经开始;化 学镀锡 10 min 后,黄铜表面更加凹凸不平,宏观上存在。

黄铜表面化学镀锡层的 EDS 成分分析结果,如 图 7 所示。由图 7 可知:镀层成分均为锡,从而证明 了次磷酸锅中的磷未被还原成单质磷。

3 结论

(1)通过实验得出了黄铜化学镀锡的最佳配方 及工艺条件:氯化亚锡 10 g/ L,硫服 30 g/ L,次磷酸 铀 5 g/ L ,pH 值 2 ,60 .C ,4 min。

(2)不同时间下黄铜的表面形貌证实了化学镀 锡连续性的存在,实验所得镀层经 EDS 成分分析表 明,镀层成分均为锡。

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