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高纯氯氧化锆中氧化铁的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-08-14  浏览次数:652   关注:加关注
核心提示:1、方法要点:在PH=8~11的氨性溶液中,铁离子与磺基水杨酸(简称Sal)生成黄色络合物[Fe(Sal)3]3-。此络合物颜色深度与Fe3+的

1、方法要点:

PH=8~11的氨性溶液中,铁离子与磺基水杨酸(简称Sal)生成黄色络合物[Fe(Sal)3]3-。此络合物颜色深度与Fe3+的含量成正比。借此进行Fe2O3的目视比色测定。测定范围:0.0001~0.0100%。

2、试剂:

2.1、磺基水杨酸(GB10705-89)A.R.配制25%溶液

2.2、盐酸羟胺(GB6685-86)A.R.配制4%溶液

2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液

2.4、碳酸铵(GB662-78)A.R.配制10%溶液

3、分析步骤:

称取2.0000±0.2mg试样于50ml烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。移取10ml于50ml比色管中,加入10ml磺基水杨酸溶液,摇匀,加入5ml盐酸羟胺溶液,用氨水调PH为8~11(约2ml),再加入5ml碳酸铵,继续加氨水至黄色并过量2ml,用水稀释至刻度。

另吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的Fe2O3标准溶液,分别置于50ml比色管中,加10ml H2O,以下按分析步骤操作。

以目视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度,计算其百分含量K:

K= m÷200mg×100%

式中:K——Fe2O3的百分含量

m——相对于标准溶液的量(mg)

200mg——分析试样量

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