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高纯氯氧化锆中二氧化硅的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-08-15  浏览次数:779   关注:加关注
核心提示:1、方法要点:在PH为1~1.5介质中,硅与钼酸铵形成硅钼黄。反应式如下:用1氨基2荼酚4磺酸溶液(简称1、2、4酸)将硅钼黄还原为硅

1、方法要点:

在PH为1~1.5介质中,硅与钼酸铵形成硅钼黄。反应式如下:

用1—氨基—2—荼酚—4—磺酸溶液(简称1、2、4酸)

将硅钼黄还原为硅钼蓝。反应式如下:

硅钼蓝颜色深度与硅含量成正比。

测定范围:0.0001~0.0100%

2、试剂:

2.1、钼酸铵(GB756-93)A.R.配制10%的溶液

2.2、盐酸(GB622-89)A.R.配制1+1溶液

2.3、柠檬酸(GB9855-88)A.R.配制20%的溶液

2.4、氢氟酸(GB620-77)G.R.

2.5、硼酸(GB628-78)A.R.配制5%的溶液

2.6、1-2-4酸溶液(HG3-1528-83)

称取0.05g 1-2-4酸溶于100ml的亚硫酸钠溶液中。每周配一次。

2.7、亚硫酸钠溶液(HG3-1078-77)A.R.配制10%的溶液。

3、分析步骤:

称取2.0000g±0.2mg试样于50ml烧杯中,加入30ml水溶解,转移入100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。吸取10ml溶液于聚四氟乙烯烧杯中,加4滴HF,摇匀,放置5分钟。加5ml硼酸溶液,摇匀,5分钟后加入5ml钼酸铵,用1+1 HCL调PH = 1~1.5(约8滴),摇匀后放置10分钟,加入5ml柠檬酸溶液,摇匀,立即加入5ml 1-2-4酸,摇匀,放置20分钟,移入50ml比色管中,稀释到刻度,摇匀。

另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的SiO2标准溶液,分别置于聚四氟乙烯烧杯中,加10ml水,以下按分析步骤进行操作。

以目视比色法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度,计算其百分含量。

R = m÷200mg×100%

式中:R——SiO2的百分含量

m——相对于标准溶液的含量(mg)

200mg——试样量

允许误差:0.0005%

备注:1、加HF的目的是使各种胶状的硅酸都溶解。

2、加硼酸是掩蔽F-。

3、硅钼黄发色时间随温度而改变,温度低时,需反应时间较长。

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