在氰化镀银溶液中，银的质量浓度控制在20~50 g /L。银含量低，有利于银与氰化钾配位的稳定，可提高阴极极化和分散能力，使镀层结晶致密，并促进阳极溶解。银含量高，可增加导电性，可允许采用较高的电流密度，但投入的成本较高，很少采用。
在无氰镀银的不同工艺中，银盐的质量浓度分别为：硫代硫酸盐镀液中，ρ(硝酸银) 40 ~ 50 g/L；亚氨基二磺酸铵镀银(NS镀银)液中，ρ(硝酸银) 30~40 g/L；磺基水杨酸镀液中，ρ(硝酸银) 20~40 g/L；在烟酸银镀液中，ρ(硝酸银) 42~50 g/L。
㈠方法简介
用硫氰酸盐标准滴定溶液为滴定剂，银离子选择性电极为指示电极，双液面接触的饱和甘汞电极为参考电极，在酸性或弱酸性条件下对镀银溶液中的银离子进行电位滴定。
在镀银溶液中其它金属元素很少，杂质元素主要是铜和铁，铜量可达每升数克。经实验证实：在镀液中铜、铁离子的存在量对测定无影响。指示电极如采用金属银电极时，由于溶液中银离子浓度较低时，铜离子对金属银电极的电极电位值影响较大，使滴定曲线在等当点附近的电位突跃值减小，而影响分析精度。
滴定时，为避免铜、铁等金属离子水解，选用酸性滴定条件。在不同酸度条件下测定的结果表明:随着溶液酸度的增加，滴定曲线向下平移，而电位突跃的绝对值△E几乎不变。在等当点前的电位滴定曲线部分虽会略有差异，但在等当点附近由+180 mV至+120 mV处的电位突跃部分均相互一致。表明在含有2~ 4 mL浓硫酸、体积约l00 mL的溶液中，酸度的变化对滴定终点的电位值并无影响。
可形成难溶性银盐的阴离子如：卤素离子，硫氰酸根离子、硫离子，以及与银形成配位化合物的阴离子如：氰根离子、硫代硫酸根离子等,都会影响测定。
采用在100 mL锥形瓶中，加入镀液、硝酸、硫酸后加热煮沸至冒硫酸白烟，使硫酸白烟在小容量锥形瓶内反复回流,这样循环往复，将溶液里所有的难溶性银盐全部分解，至试液完全清澈为度。
在银及其合金镀层的分析时，用（1＋1）HNO3加热溶解样品，至全部溶解后，若有难溶物时，加入浓硫酸加热分解至冒硫酸白烟，直至试液完全清澈为度。
测定原理、仪器等，同：“5.3.3.硫氰酸盐电位滴定法”。
㈡ 试剂
⑴ 硫酸:（浓）。
⑵ 硝酸:（浓）、(1＋1)。
⑶ KCNS标准滴定溶液 ：0.05 mol/L，称KCNS(G.R.)4.859 0 g 以蒸馏水溶解后，移入1 L容量瓶中，以蒸馏水定容后，摇匀备用。
㈢ 测定步骤
⑴ 测定液的准备
① 镀液的测定液的准备
准确吸取镀银溶液2.0 mL（V1/ mL）于l00 mL锥形瓶中，在通风橱中进行以下操作：向l00 mL锥形瓶内加入5 mL浓硝酸、5 mL浓硫酸。将锥形瓶置电炉上，加热至冒氮氧化物的黄烟后,继续加热至冒硫酸白烟，使硫酸烟雾在瓶内回流，并将瓶内不溶物(主要是氯化银)全部分解完毕，当试液完全清澈方可从电炉上取下冷却。
② 镀层的测定液的准备
