硫代硫酸盐的测定（碘量法）

在硫代硫酸盐镀银液中，ρ(硫代硫酸盐）200 ~ 300 g/L。

㈠ 方法简介

硫代硫酸盐可用淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。

焦亚硫酸钾在硫代硫酸盐镀银溶液中水解，生成亚硫酸盐，而干扰硫代硫酸盐的测定。加入甲醛，使亚硫酸盐与甲醛进行加成反应，从而消除其干扰^[3]。反应式为：

K₂S₂O₅＋H₂O = 2 KHSO₃

KHSO₃＋HCHO = H₂C(OH)(SO₃K)

I₂＋2 Na₂S₂O₃ ＝Na₂S₄O₆＋2 NaI

㈡试剂

⑴HCHO：36 ％。

⑵淀粉溶液：5 g/L。

⑶碘标准滴定溶液：0.1 mol/L。

㈢分析步骤

在250 mL锥形瓶中，加入1.0 mL（V₁/mL）镀银溶液，加水50 mL，加36 ％HCHO溶液5 mL，静置30 min，加5 g/L淀粉溶液2 mL，用碘标准滴定溶液滴定至出现蓝色30 s不消失即为终点，记取读数(V₂/mL）。

㈣ 计算

式中 ρ—镀液中Na₂S₂O₃·5H₂O 的质量浓度，g/L；

c—碘(1/2 I₂ )标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V₂—消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；

248.17 —硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)的相对分子量，1；

V₁—镀液取样的体积，mL。