以硫氰酸盐为配位剂时，常以硫氰酸酸钾或硫氰酸酸铵的形式加入。控制配位剂与三价铬离子的摩尔比通常＞10，约＞6 mol/L。
㈠方法简介
在pH为0.5 ~ 1.5时，三价铁离子与SCN-作用，产生深红色配位化合物，吸光度比较稳定[22]。在三价铬镀液中，由于卤化物的存在，当采用银量法测定时，对硫氰酸盐有影响。采用硫氰酸铁光度法可避免之。
㈡仪器
⑴分光光度计。
⑵比色皿：1 cm。
㈢试剂
⑴过氧化氢：30 %。
⑵盐酸： (1＋5)。
⑶硝酸铁溶液：0.124 mol/L，称取Fe (NO3)3·9 H2O 50 g溶解于500 mL水中，加浓硝酸25 mL，用水稀释至1 L。
⑷硫氰酸根标准溶液：100.0 μg/mL，称取硫氰酸钾0.1673 g溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
㈣校准曲线制作
⑴取6只50 mL具塞比色管，加入100.0 μg/mL硫氰酸盐标准溶液的体积分别为：0、0.50、1.0、2.0、3.0、5.0 mL，加入硝酸铁溶液5 mL，用水稀释至标线并摇匀。
⑵在480 nm波长下，用1 cm比色皿, 以试样空白为参比溶液，测量吸光度。
⑶以吸光度A值为纵坐标，以( m硫氰酸根/μg )为横坐标，作“ 硫氰酸根的校准曲线”如 图9-11 。
㈤测定步骤
