初始镀铬层微裂纹形貌的基体化学腐蚀法研究.pdf

关键词：镀铬层；激光淬火；基体化学腐蚀法；微裂纹

中图分类号：TN249; TG156.99 文献标识码：A

文章编号：1007–9289(2006)04–0008–05

0 引 言

由于铬具有耐磨性好、硬度高，摩擦因数低、熔点高等优点，在工业中得到广泛应用，但它往往是在钢基体上利用电镀方法得到的，其镀层对机械零部件的表面起到了具有上述优点的防护作用。特别是在高温、高压、强腐蚀极其复杂的工况下，铬层在服役过程中的开裂和沿界面剥落成为影响工件寿命的关键问题^[1,2]，然而铬层剥落或铬层本身机械性能也都与铬层初始裂纹形貌密切相关^[1~4]。为了提高在上述复杂工况下工作的镀铬身管的寿命，在原有均匀基体上镀多裂纹铬的基础上，提出了少裂纹或无裂纹铬的电镀工艺^[5,6]。为了控制裂纹形貌，提出了在激光离散预处理基体表面上镀铬的复合技术，并成功地解决我国某型号镀铬身管寿命的长期不达标的关键技术难题^[7,8]。经过靶场试验和靶场样品解剖分析表明：激光预处理可以控制铬层主裂纹形貌并且对身管延寿起到了主要作用^[8]。在利用靶场试验探讨提高寿命机理的同时，无论从厚度方向^[9]还是背面^[10]研究原始态的初始镀铬层形貌都表明：基体激光淬火预处理基体可以改变初始镀铬层的组织形貌。

为了进一步分析基体激光离散预处理对初始镀铬层的影响，文中就激光离散处理对初始镀铬层的微裂纹形貌的影响进行试验研究。目前研究铬层裂纹形貌的方法有：直接研究表面微裂纹形貌^[3,4,11,12]和利用化学腐蚀^[11,13]研究厚度方向的微裂纹形貌。由于初始镀铬层和表层所受到的电镀影响因素不同^[14]，势必带来初始微裂纹形貌也不同，这一点已通过厚度方向的裂纹不能贯通整个铬层得到了证实^[11,13]，因此不能用表面微裂纹形貌直接代替初始镀铬层的裂纹形貌。为此文中提出基体化学腐蚀法，利用高分辨扫描电镜，就激光离散淬火对初始镀铬层的微裂纹形貌影响进行研究。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料与试件制备

基料为35CrNi3MoVA 钢，激光淬火试样的规格为：40 mm×40 mm×15 mm, 采用额定功率为500 W 的YAG 固体激光器，对试样激光离散淬火，其淬火工艺参数为：功率400 W，扫描速度410 mm/min，光斑φ 1 mm，扫描间距0.8 mm，试样用线切割机切制成20 mm×20 mm×15 mm小试样，然后对这些小试样的被镀表面进行研磨和抛光。采用商用镀铬工艺，铬层厚度为100 μm。离散基体镀铬层结构如图1 所示。

1.2 基体化学腐蚀法与观察设备

基体化学腐蚀法的原理是选用对铬组织没有影响、能够腐蚀掉相应钢基体的化学试剂，去掉钢基体，保留铬层。具体操作方法如图2 所示。利用线切割机在距离铬层表面1 mm 处切下尺寸为15 mm×15 mm×1 mm (长×宽×厚)的薄片试样。然后将薄片试件放置装有50 %硝酸酒精溶液(体积比为1:1)烧杯内，把钢基体腐蚀掉。最后对试样清洗时，应避免用力过大导致初始微裂纹形貌发生变化。这样就得到了用于观察初始镀铬层微裂纹形貌的试件。

利用型号为S−750 高分辨扫描电镜观察去掉基体后的镀铬层界面(即与基体相连的镀铬层表面)就可以得到初始镀铬层的微裂纹形貌。

2 试验结果与分析

2.1 试验结果

2.1.1 初始镀铬层界面与基体离散对应关系

利用扫描电镜可以得到如图3 所示的与基体表面离散化相对应的结构，这一点同利用YAG激光器处理30CrNi2MoVA 钢的现象完全一致，并且其原因已在文献^[10]作了详细描述。图3 中的A、B 分别对应基体表面的淬火区和原始区。

2.1.2 微裂纹形貌比较

为了研究激光淬火区和原始基体上初始镀铬层微裂纹形貌的区别，在分析之前，在光学显微镜下选择各自的中间部分做好标记，再在扫描电镜下对裂纹形貌进行拍摄照片，得到图4，图4和以后图片中的A、B 分别对应图3 中的激光淬火区(A)和原始基体区(B)。图4 表明：激光淬火区上的初始镀铬层形成裂纹宽度均匀的网状裂纹，而在原始区域存在一条宽得多的“主裂纹”，并且该裂纹与激光扫描方向相一致，在这主裂纹周围存在一些网状裂纹。

2.1.3 微裂纹宽度比较

上述对微裂纹的全貌进行了试验研究，为了进一步分析激光淬火处理对微裂纹形貌的影响，对裂纹的宽度进行测量统计分析，在各自的中心区域，选取10 条最宽的裂纹（不选上述提到的“主裂纹”），在每条裂纹上选取5～10 个测量点进行平均统计。典型的裂纹宽度测量数据如图5 所示。其统计结果为：激光处理区上的初始镀铬层宽度W_L＝67.53 nm；原始的W_N=116.67 nm。测量结果说明原始基体上的初始电镀层的裂纹宽度将近是激光区上的2 倍。

2.2 分析

2.2.1 其它试验方法结论

为了消除在化学腐蚀基体和测量微裂纹过程中，由于可能的变形造成对测量精度的影响，利用离子束技术^[9]同时刻蚀铬层和基体，对激光处理区和原始基体上微裂纹宽度进行定性比较，得到图6。

比较图6 中的A 区与B 区发现：原始基体和铬层中间存在一个过渡层，而激光处理区上的铬层是从基体表面连续生长的，没有明显的过渡层存在^[8,9]；原始基体的微裂纹宽度明显要比激光处理区的宽和长，为此进一步证实了上述统计数据的差别正确性。

通过化学腐蚀方法观察激光离散处理基体初始裂纹形貌，也表明存在与基体离散处理相对应的周期性微裂纹形貌，在原始基体上出现较长和宽的裂纹，而在激光处理区上仅存在细小的微裂纹^[13]，这也进一步证明上述结论。通过靶场试验解剖分析，对寿终身管解剖分析表明也都存在与基体离散处理的相对应的周期性主裂纹形貌^[8]，该裂纹也出现在原始基体的镀铬层上，这也再次说明激光处理基体对初始裂纹形貌的影响。

2.2.2 影响因素分析

(1) 由于激光淬火基体表面可以得到晶粒细化的初始镀铬层^[10]。在晶粒细化的同时，随之增加的晶界面积导致形成晶界能量也增加。在同样的电镀条件下，用于形成裂纹和裂纹扩展的能量相应地减少，为此形成较细的微裂纹。

(2) 根据电镀理论^[14]，在金属基体上电沉积的开始阶段，电结晶层有按基体晶格生长并维持原有取向的趋势。这就说明由于初始镀铬层界面（电结晶第一层）的铬和钢基体存在晶格常数的不匹配，形成了错配界面。