图2是电解-电镀Ni粉制备Ni海绵的形貌照片,从图2中可以看出电解-电镀Ni粉经高温烧结后,颗粒彼此粘接在一起呈疏松多孔海绵状。在阴极制备过程中,这些疏松状的孔中填满碳酸盐,由于这种Ni海绵为基体的阴极涂层既增加了碳酸盐的贮备量,又增加了阴极的热导率,从而有效避免阴极在电子发射过程中局部过热现象。
1·4 阴极Ni海绵的蒸发率测试
本文采用中国科学院电子所研制的飞行时间质谱仪测试阴极镍海绵的蒸发率。阴极中某一成分的蒸发速率v与离子峰强度I的关系为[6]:v=AI,式中A为常数,因此通过测量离子峰强度就可求出阴极某成分的蒸发速率。在测试过程中分析室的真空度不低于2×10-6Pa,采用KELLER温度测试仪测量阴极温度。用飞行时间质谱(ToFMS)测试了真空本底、电解-电镀Ni海绵及普通电解Ni海绵的成分,并对阴极蒸发物质中镍离子峰强度与温度的关系进行了测试。
图3给出了阴极未加热时,真空度在2×10-6Pa的条件下,真空本底的飞行时间质谱图。从图3上可看出真空在2×10-6Pa的条件下,飞行时间质谱仪也能测试出其中的H2,H2O,N2和CO2,并具有非常强的离子流强度。
图4是两种Ni海绵阴极在1050oC时的蒸发成分质谱图,其中图4(a)是电解-电镀Ni海绵阴极的蒸发质谱图,图4(b)是电解Ni海绵阴极的蒸发质谱图。从图4可以看出两种Ni海绵阴极的主要蒸发成分是Ni,电解Ni海绵在1050oC时的蒸发率远大于电解-电镀Ni海绵的蒸发率。
图5是电解-电镀Ni海绵、电解Ni海绵阴极中Ni的相对蒸发率随温度变化的关系。从图5可以看出,在不同的阴极温度,电解-电镀Ni海绵的蒸发率均小于电解Ni海绵的蒸发率。在860℃到950℃范围,电解-电镀Ni海绵的蒸发率随温度的升高而降低。950℃到1050℃范围,Ni海绵的蒸发率随温度的升高而升高。而且进一步试验测试表明,当阴极Ni海绵在1000℃蒸散10min后,阴极温度降回860℃再测该阴极的蒸发物,此时蒸发物中Ni的蒸发率降至原来的1/3以下。
由于电解-电镀Ni粉是在325目电解Ni粉表面电镀一层Ni,而电镀层的密度比电解层的密度大。经分析测试本文中采用250目电解-电镀Ni粉的松散装密度为3·0~3·2g/cm3,而250目电解Ni粉的松散装密度为2·3~2·5g/cm3,也就是说电解-电镀Ni粉在电镀层颗粒长大过程中,Ni原子之间的金属键比普通电解Ni粉的短,Ni原子之间连接更牢固[7-8],所以它在不同温度的蒸发率比电解Ni粉的蒸发率小。
2·阴极制备及其发射性能
2·1 阴极制备
针对目前Ni海绵氧化物阴极在微波管中的应用情况,本文采用两种阴极来检测这种新型Ni海绵制备阴极的性能,一种是普通Ni海绵氧化物阴极,一种是贮存式Ni海绵氧化物阴极,阴极直径均为3mm。阴极制备前先将阴极基底Ni海绵及Ni网Ni海绵置于真空系统中1000℃预蒸散10min。
普通电解-电镀Ni海绵氧化物阴极的制备方法是在阴极Ni海绵孔中浸渍满三元碳酸盐后,在阴极表面喷涂一层约20~40μm相同的碳酸盐,完成阴极的制备,其结构如图6(a)所示。贮存式电解-电镀Ni海绵氧化物阴极制备首先在阴极镍筒贮存小室中填入贮存活性物质,点焊上烧结有Ni海绵的Ni网帽,Ni网孔度0·1mm,孔密度15·5个/mm2。在Ni网Ni海绵孔中浸渍满三元碳酸盐后,表面喷涂一层约20~40μm相同的碳酸盐,完成阴极的制备,结构如图6(b)所示。采用相同的方式制备电解Ni海绵氧化物阴极及贮存式氧化物阴极。
2·2 阴极发射性能测试条件
阴极发射性能的测量采用普通试验二极管,阳极采用厚0·3mm直径30mm的Mo片,阴极、阳极之间距离0·9~1·1mm。阴极在分解过程中真空度不低于3×10-4Pa,在激活过程中真空度不低于2×10-5Pa,阴极经分解、激活后封离排气台,850℃老炼30h后进行发射性能测试。本文采用寿命测试结果来评价两种Ni海绵制备阴极的发射性能,因为阴极寿命在微波管应用中更具有实际意义。采用UJ36a型电位差计(精确度0·1mV)、直径0·08mmNi-Mo热电偶测量阴极温度,采用DHY5001型稳压直流电源(精确度0·1V,1mA)测试阴极发射电流,采用DHY-12型寿命测试台(0·1V,0·1mA)进行阴极寿命测试。
2·3 阴极发射性能
图7是电解-电镀Ni海绵、电解Ni海绵分别制备的贮存式Ni海绵氧化物阴极、普通Ni海绵氧化物阴极的寿命曲线。在寿命试验中阴极温度为810℃,初始发射电流密度1·35A/cm2,当阴极发射电流降至初始发射电流的80%时阴极寿命结束,图中虚横线为阴极寿命终止线。
从图7(a)中可以看出,在相同的试验条件下,贮存式电解Ni海绵氧化物阴极在2180h时寿命已经结束,而贮存式电解-电镀Ni海绵氧化物阴极的寿命为8250h,也就是说贮存式电解-电镀Ni海绵氧化物阴极的寿命是电解Ni海绵阴极寿命的3·8倍。从图7(b)可以看出,普通电解Ni海绵氧化物阴极在1872h时寿命结束,而普通电解-电镀Ni海绵氧化物阴极在4000h时寿命结束,说明普通电解-电镀Ni海绵氧化物阴极的寿命是普通电解Ni海绵阴极寿命的2·1倍。
