电解-电镀Ni粉对氧化物阴极性能的影响
王小霞 赵青兰 廖显恒 罗积润 王其富 李 云
(中国科学院电子学研究所中国科学院高功率微波源与技术重点实验室 北京 100190)
摘要：主要介绍一种电解-电镀Ni粉对氧化物阴极性能的影响,主要包括对该Ni粉及其制备阴极Ni海绵的形貌分析,采用飞行时间质谱法测试该Ni海绵的蒸发率,并对其制备氧化物阴极的发射性能进行寿命试验。结果表明:电解-电镀Ni粉形貌呈树枝状,制备Ni海绵疏松多孔,在相同温度及测试条件下,该Ni海绵的蒸发率比普通电解Ni粉制备Ni海绵的蒸发率小,制备阴极的寿命比普通Ni海绵的寿命长2~3倍。
关键词：电解-电镀Ni粉 飞行时间质谱 氧化物阴极 寿命
中图分类号:O462·1 文献标识码:A
氧化物阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。它通常由阴极基金属及涂覆在阴极基金属表面的碱土金属氧化物组成。在氧化物阴极的研制中,为了增强阴极涂层的机械强度及阴极表面氧化物与基金属的粘接,一般在阴极基金属表面烧结一层厚度约200μm的Ni海绵层。这种多孔的Ni海绵层既能增加发射物质碳酸盐的贮备量又能缩短氧化物涂层中电流通过的路径[1],所以Ni海绵氧化物阴极比普通氧化物阴极能更广泛的应用于高功率真空电子管中[2-4]。
制备氧化物阴极Ni海绵的Ni粉一般为电解Ni粉或羰基Ni,由于羰基Ni对人体有害,所以一般采用电解Ni粉制备氧化物阴极Ni海绵。电解Ni粉颗粒形貌呈树枝状结构,这种结构有利于Ni粉与阴极基底的粘接,而且这种结构使得粒子之间的接触面最大化,从而提高了Ni海绵阴极涂层的导电性。Ni海绵氧化物阴极虽然比普通氧化物阴极有更好的应用性能,但在一定程度上也增加了氧化物阴极中Ni粉的蒸散。因此,Ni海绵氧化物阴极在正式装管涂敷碳酸盐之前,都在高于阴极正常工作温度条件下进行电子枪预除气,目的之一就是蒸散掉阴极N海绵中部分粘接不牢的小颗粒Ni粉及Ni海绵制备过程中引入的残留物,如粘接剂中的C等[5]。
为了进一步降低氧化物阴极中Ni海绵的蒸散,提高Ni海绵氧化物阴极在微波管中的应用性能。本文采用一种新型的电解-电镀Ni粉制备氧化物阴极Ni海绵,与普通电解Ni粉制备Ni海绵比较讨论该Ni海绵的形貌、在不同温度的蒸散情况及其制备阴极的发射性能。
1 实验
1·1 电解-电镀Ni粉的制备及预处理
将纯度为99·9%(质量比)325目的电解Ni粉放入NiSO4溶液的电镀液中,调整好溶液浓度及溶液pH值后,在Ni粉表面电镀约20μm厚的Ni层,此时Ni粉的颗粒度约250目,将电镀好的Ni粉收集、烘干待用。
将上述电解-电镀Ni粉用去离子水进行清洗5~7次,至水溶液pH值为7±0·5,用酒精脱水。Ni粉放入高温氢气炉中进行退火,一般退火温度为800~850℃,退火后在玛瑙钵中进行研磨,研磨后将其放入干燥瓶中待用。采用相同的方法处理99·9%250目的普通电解Ni粉。
1·2 阴极Ni海绵的制备
在阴极Ni基底(含有少量Mg、Zr激活剂)或阴极Ni网帽(99·9%)上喷一层粘结剂,用过250目的筛子筛上一层预处理好的电解-电镀Ni粉,烤干,去掉阴极表面的浮粉,Ni海绵层的厚度控制在100μm左右。制备好Ni海绵的阴极基底放入氢气炉中进行烧结,烧结温度1250±10℃,保温时间为15min。采用相同的方式制备电解Ni粉的阴极Ni海绵。
1·3 电解-电镀Ni粉及其制备Ni海绵的形貌分析
本文采用国产KYKY-2800型扫描电子显微镜(SEM)进行Ni粉及Ni海绵形貌分析。图1是电解-电镀Ni粉放大3000倍时的形貌照片,从图1可以看出,电解-电镀Ni粉的形貌呈树杈状,也就是说在原来325目的电解Ni粉表面电镀一层Ni粉是均匀的镀在原来Ni粉表面的,维持了原来粒子的形态。这种树枝状结构在制备阴极Ni海绵时,既可以使Ni粉粒子与阴极基金属之间的接触面最大化,增强Ni海绵与阴极基金属的粘接牢固性,又可以使Ni粒子之间的接触面最大化,有利于制备疏松多孔的Ni海绵,从而提高氧化物阴极涂层的导电性。
