为解决有害金属杂质在三价铬镀液中的积累，添加EDTA二钠进行掩蔽，质量浓度控制在：0.1~200 g/L。
㈠方法简介
在pH3~5时，三价铬水合离子与EDTA反应速度较快，在加入EDTA的量二倍于三价铬水合离子后，亦需煮沸5 min以上方可定量完成。测定不能采用直接滴定方法，而是用反滴定法。由于生成“ EDTA－Cr3+(H2O)”是颜色极深的紫色配合物，将使测定终点不易观察，因而采用萃取指示剂，从观察有机层的色变判别滴定终点[25]。
当三价铬镀液呈蓝绿色，表明镀液中EDTA存在量较少。
㈡ 试剂
⑴ 抗坏血酸：（A.R.）。
⑵ EDTA标准溶液：0.05 mol/L。
⑶ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈4.5）。
⑷ Zn2+标准滴定溶液：0.05 mol/L。
⑸ 二苯磺腙：0.1 g/L的苯酚溶液。
㈢测定步骤
⑴在第1只250 mL锥形瓶中，加入镀液1~ 0.5 mL(V/mL)[注1]加水50 mL，加0.5 g 抗坏血酸，加（pH≈4.5）HAc-NaAc缓冲溶液10 mL，加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/L Zn2+标准滴定溶液滴定有机层由绿色转变为灰色为终点[注2]，记取读数（V1/mL）。
⑵ 在第2只250 mL锥形瓶中，加入镀液0.5 mL（V/mL）、加水20 mL、加50 g/L的过硫酸铵溶液20 m L。加热至沸后维持1~1.5 min。冷至室温后，加0.5 g 抗坏血酸，摇匀。
接着加入0.05 mol/L EDTA标准溶液4~6 mL[V1（EDTA）/mL][注3]、加（pH ≈ 4.5）HAc-NaAc缓冲溶液10 mL，煮沸15 min后，冷却至室温。
加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/LZn 2+ 标准滴定溶液滴定有机层由绿色转变为灰色为终点，记取读数（V2/mL）。
⑶ 在第3只250 mL锥形瓶中，加入镀液0.5 mL(V/mL）、加水50 mL、加0.5 g 抗坏血酸，加入0.05 mol/L EDTA标准溶液5~10 mL[V2（EDTA）/mL][注4]、加（pH≈4.5）HAc-NaAc缓冲溶液10 mL，煮沸15 min后，冷却至室温。加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/L Zn 2+ 标准滴定溶液滴定有机层由绿色转变为灰色为终点，记取读数（V3/mL）。
㈣计算
式中 ρ游离EDTA— 镀液中“游离EDTA”的质量浓度，g/L；
